38659. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kamphen előállítására
Megjelent 19Q7. évi április hó 30-án. MAGY. rág. KIR. SZABADALMI faj ira HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS B8659. szám. IV/h/l. OSZTÁLYEljárás kamphen előállítására. BASLER CHEMISCHE FABRIK CÉG BASELBEN. A szabadalom bejelentésének napja 1906 augusztus hó 29-ike Egyike a legrégibb módszereknek chlórmen- J tes kamphen előállítására Berthelot módszere (Jahresbericht 158. k. 441. lap.) Ezen eljárás szerint pinénhydrochloridot nagy fölöslegben jelenlévő porított nátriumstearattal vagy nátriumbenzoáttal 40 óra hosszáig 200° C fölé hevítünk. A szappannak nagy fölöslegben való alkalmazása és a hosszú ideig tartó hevítés ezen eljárás fő hátrányát képezik. Állítólag gazdaságosabb a 153.924. számú német szabadalmi leírásban ismertetett eljárás, mely szerint pinénhydrokloridot bázisokkal vizes oldatban, magasabb zsírsavak alkálisóinak oldószer gyanánt való alkalma- : zása mellett 20 óra hosszáig autoklávokban ! 210—220°-ra hevítünk. Tudvalevőleg a magasabb zsírsavak alkálisói vízmentes állapotban csak nehezen olvadnak meg, ellenben a magasabb zsírsavaknak számos oly sóját ismerjük, különösen a palmitinsav, stearinsav és olajvaj nehéz fémsóit, melyek vízmentes állapotban is könnyen olvadnak meg. Azt találtuk, hogy ezen sókkal pinénhydrochloridot autoklávok alkalmazása nélkül és sokkal rövidebb idő alatt, mint a, Berthelotféle vagy a 153.924. számú német szabadalmi leírásban ösmertetett eljárásnál sikerül kamphenné átalakítani. Az új eljárás tehát abban j áll, hogy pinénhydrochloridot a zsírokban foglalt savak könnyen megolvasztható vízmentes sóival néhány óra hosszáig kb. 200°-ra hevítünk. A .magasabb zsírsavak könnyen megolvasztható sói közül itt a réz-, mangán-, ólom- és kénesősókat említhetjük. Hogy az edényekben nyomás nélkül dolgozhassunk, a főzőedényre visszafutásra állított hűtőoszlopot alkalmazunk, melynek elegendő qagynak kell lennie, hogy a reakciótömeg belsejében a hőmérsékletet egészen 200°-ig emelhessük. Emellett a kamphen egy részét ledesztillálhatjuk, a kamphen ! legnagyobb részét azonban az átalakulás befejezése után vízgőzzel desztilláljuk le. I. p é 1 d a. 75 súlyrész ólomfénylét melegben 200 súlyrész stearinsavban föloldunk és a keveréket addig hevítjük, míg a képződött stearinsavas ólom vízmentes. Ezután 100 súly rész pinénhydrochloridot adagolunk és az oldatot 4 óra hosszáig visszafutásra állított hútőoszloppal ellátott edényekben kb. 195—200° C-ra hevítjük. Eközben először chlórólomstearát válik le, mely utóbb a pinénhydrochloriddal ólomchlorid képződése közben vegyül. A reakciókeveréket 140°-ra hagyjuk lehűlni és a képződött kamphent vízgőzzel ledesztillá'juk.
