38658. lajstromszámú szabadalom • Eljárás az isoborneol oxalsavas estereinek előállítására

— 2 — óra hosszáig visszafolyó hűtő alkalmazása mellett főzünk. Az eljárás ép úgy folytatandó, mint az I. példánál. III. példa. 500 súlyrész kamphent, 350 súlyrész vízmentes oxálsavat és 50 súlyrész savanyú ós semleges oxálsavas-isobornileszter keverékét, melyet az előbb leírt kísérletek egyikénél nyertünk, alapos keverés közben 12 óra hosszáig 100—105 fokra hevítünk. Az oxálsavas isobornileszter a kondenzációt elősegíti, mivel az oxálsavat és a kamphent fokozatosan föloldja. A reakciótermék földolgozása egyszerűbb, mint az I. és II. példánál, mivel közvetlenül azzal kezdjük, hogy az oxálsavat forró vízzel kirázzuk, ezután a savanyú észtért szódaoldattal elválasztjuk é3 a változatlanul megmaradt kamphent vízgőzzel ledesztilláljuk. A maradék az isoborneol neutrális esztere lesz. A kamphent oxálsavval közvetlen hevítés által is, tehát oldószernek, vagy kondenzálÓ3zernek alkalmazása nélkül, lehet kondenzálni. A kondenzáció azonban nem megy végbe egészen oly simán, mivel némi formyleszter is képződik. A savanyú oxálsavas isobornileszter igen könnyen elszappanosítható, így pld. maróalkaliákkal már hidegen is, mésszel vagy báriumhydráttal főzés közben. A semleges oxálsavasisobornileszter melegben nátronlúggal való erős összekeverés által, valamint barithydráttal vagy mésztejjel való főzés által isoborneolra és oxálsavra bontható. A savanyú eszternek a semleges esztertői való elválasztása elmarad, ha isoborneolt akarunk előállítani. Ilyenkor a reakciótermékből csak a fölösleges oxálsavat vonjuk ki forró vízzel, ezután gőz bevezetése által a csekély változatlan kamphentől szabadítjuk meg és natronluggal vagy a szükséges mennyiségű mésszel és nátronlúggal főzzük, mire a keletkező isoborneolt gőzzel ledesztilláljuk. Az isoborneol előállítási hányada majdnem quantitativ. Az oxálsav regenerációja szintén igen könnyen és simán történik. SZABADALMI IGÉNY. Eljárás isoborneol oxálsavesztereinek előállítására, jellemezve azáltal, hogy kamphent és oxálsavat alacsony vagy magasabb hőmérsékleten oldószer alkalmazása mellett vagy enélkül kezelünk. PJUXAS RÉ82VéNYTÁRSAata NYOMDÁM BUOAFttTEft