38051. lajstromszámú szabadalom • Eljárás trifenylmethan sorozatba tartozó kék festőanyag előállítására

Megjelent 1907. évi február lió 26-áu. KIR. MAGY SZABADALMI HIVATAL SZABADALMI LEIRAS 88051. szám. IV/f. OSZTÁLY. Eljárás a trifenylmethansorozatba tartozó kék savfestőanyag előállítására. ACTIEN-GESELLSCHAFT FÜB ANILIN-FABRIKATION CÉG BEBL1NBEN. Bejelentésének napja 1906 julius hó Il ike. Elsőbbsége 1905 február 22-ével kezdődik. Azt találtuk, hogy igen értékes, a gyapjút savanyú fürdőben kékre festő festőanyagot kapunk, ha a 156156. számú német szabadalmi leírásból ismeretes és a S 0 11 0. C6

Hr

, NH, szerkezeti képlettel bíró amidofenylétherszulfosavat tetraaethyldiamidobenzhydrollal kondenzáljuk, a kapott kondenzációtermékbe egy további szulfocsoportot bevíszünk, ezután az amidocsoportot hydrogénnel helyettesítjük és az így kapott leukotestet oxydáljuk. Példa. 75 rész tetraaethylhydrolt és 54-5 rész amidofenylétherszulfosavat 500 rész vízben 32 rész 66° Bé. kénsav hozzáadása mellett oldunk és 24 órán át 95—100° C.-ra hevítünk. Kihűlésnél a kondenzációs termék szulfát gyanant apró fényes lemezkék alakjában kristályosodik ki. Az előállított szulfát 100 részét 200 rész monohydrátba visszük be. Az elegyet 60— 70° C.-ra melegítjük, míg egy próbája szódában tisztán föl nem oldódik. A további földolgozás vagy a szokásos módon meszezés, a mészsónak nátriumsóvá való átalakítása és bepárologtatása útján történik, vagy pedig akképen, hogy a szulfonált anyagot 300—400 rész vízzel fölhigítjuk. Ekkor bizonyos idő múlva a képződött diszulfosav legnagyobb része szulfát alakjában kiválik, melyet leszívatunk és megszárítunk. Hogy az amidocsoportot hydrogénnel helyettesítjük, a diszulfosav nátriumsójából (87-6%) 79-5 részt 20 rész 66° Bé. kénsav hozzáadása mellett 180 rész vízben oldunk és 7 résznátriumnitritkoncentrált oldatával diazotáljuk. A diazooldatot 200 rész alkohollal keverjük és kavarás közben kb. 3 rész rézoxydult adunk hozzá. Az oldat a nitrogénfejlődés folytán erősen habzik; mihelyt többé diazovegyület ki nem mutatható, az alkoholt ledesztilláljuk. A leukoszulfosavnak a föl nem oldott rézről leszűrt oldatát közvetlenül azoxydáláslioz használjuk föl, melyet ólomszuperoxyddal és kénsavval foganatosíthatunk. Az ólomszulfát leszűrt festőanyagoldatból a festőanyagoldatból a festőanyagot glaubersóval kisózzuk. A festőanyag megszárítás után rézfényű tömeget alkot és vízben, vala-