36671. lajstromszámú szabadalom • Eljárás keton sulfoxylatok előállítására

Megjelent 1906. évi szeptember hó 10-éi». MAGY SZABADALMI KIR HIVATAL SZABADALMI LEIRAS B6671. szám. IV/h/l. OSZTÁLY. Eljárás ketonsulfoxylatok előállítására. FARBWERKE VORM. MEISTER LUCIUS & BRÜNING CZÉG M/M

HÖCHSTBEN. A szabadalom bejelentésének napja 1906 márczius hó 15-ike. A hydrosulíitek ketonokra való behatási termékeinek előállítása már ismeretes és nem kétséges, hogy ama behatási termékek a hydrosulfitbói és formaldehydből származó terméknek felelnek meg. Amazok tehát ketonsulfit és ketonfoxylat keverékét tartalmazzák. Már most azt találtuk, hogy a ketonoknak ily sulfoxylátjait akként is lehet előállítani, hogy bisulfitnak vagy kénessavnak acetonra vagy methylaethylketonra való behatási termékeit avagy bisulfitnak kénessavnak vagy hydrosulfitnak ama ketonokkal való keverékét redukcziós szerek behatásának vetjük alá. Az így nyerhető ketonsulfoxylatok a formaldehydsulfoxylatoktól abban külömböznek, hogy kevésbbé állandóak és az indigosulfosavoldatot már hidegben redukálják. Gyakorlatilag nagy jelentőségű még azon tulajdonságuk, hogy a formaldehydsulfoxylatokkal ellentétben naphtylaminbordeaux maratására alkalmazhatók. A találmány tárgyát képező eljárás abban áll, hogy bisulfitnak vagy kénessavnak vagy hydrosulfitnak a ketonokkal való vegyületeit vagy keverékét mérsékelt hőmérsékletnél fémek vagy más redukcziós szerek behatásának vetjük alá. Az eljárást a gyakorlatban következőképpen foganatosíthatjuk: I. példa: 520 rész 20° B és bisulfitnak 500 rész vízben való oldatát 130 rész acetonnal keverünk. Ezen keverékhez 200 rész vízzel kevert zinkport adunk és a massát 50—60°-ra addig hevítjük, amíg az oldat redukálóképességének nagyobbodása észlelhető. Az így nyert anyagot lehűtjük, szűrjük és vákuumban bepároljuk. Zinksónak a redukcziónál való hozzáadagolása által a reakczió előmozdíttatik. II. példa: 1000 rész zinkbisulfitoldatot, mely 114 rész zinkbisulfitet tartalmaz, 65 rész acetonnal keverünk. Ezen keverékhez kavarás közben 120 rész zinkport adunk és azt 6 órán át 50°-ra hevítjük. Ezen idő eltelte után gyengén alkalikus reakczióig szódát adagolunk a keverékhez és az oldatot a kiválasztott zinkkarbonáttól leszűrjük. Vákuumban való bepárlás által a redukcziós terméket szilárd alakban kapjuk. Zinkbisulfit helyett hasonló eredménynyel ammoniumbisulfitet alkalmazhatunk. Miként az I. alatti példában, úgy itt is valamely zinksónak (péld. klórzinknek) hozzáadagolása előmozdítja a hatást.