36518. lajstromszámú szabadalom • Eljárás acetylezett indophenolok előállítására

Megjelent 1906. évi augusztus lió 2i>-én. KIR MAGY. SZABADALMI HIVATAL SZABADALMI LEI RAS 36518. szám. 1 V/h/l. OSZTÁLY. Eljárás acetylezett indophenolok előállítására. ACTIEN-GESELLSCHAFT FÜR ANILIN-FABRIKATION CZÉG BERLINBEN. Bejelentésének napja 1905 szeptember hó 5-ike. Elsőbbsége 1904 október 15-ével kezdődik. Az indophenoloknak képződése p-phenylendiaminnak és phenoloknak együttes oxydálása útján tudvalevőleg nem sima lefolyású és azért ezen módszer kevéssé alkalmas az indophenoloknak gyári mérvben való előállítására. Mi már most azt találtuk, hogy az indophenolképződés igen simán és lényegileg jobb kihozatallal megy végbe, ha az acet-p-phenylendiaminból indulunk ki és ennek phenolokkal való együttes oxidálása útján a megfelelő indophenolok acetvegyületét készítjük. Ha pl. p-phenylendiamint és phenolt egyrészt, és acetyl-p-phenylendiamint és phenolt másrészt különben egyenlő föltételek mellett együtt oxidálunk, akkor az első esetben az elméleti kihozatalinak csak kb. 22%-át, az utóbbi esetben ellenben kb. 64%-át kapjuk az indophenolvegyületnek. Magát az oxydálást czélszerűen alkalikus oldatban végezzük és ezért pl. hypokloritoldattal vagy ferricyankáliummal foganatosítjuk. Eljárásunkat a következő példákkal magyarázzuk meg: 1. példa. 15 kg. acet-p-phenylendiamint •20 kg. 12° Bé-sósav hozzáadásával föloldunk 600 liter vízben és a lehűlt oldatot 12 kg. nátronlúg hozzáadása által gyöngén alkálikussá tesszük. Ezen oldatot elegyítjük 12 kg. o-krezolnak 200 liter vízben és 12 kg. nátronlúgban való szintén lehűtött oldatával. Az elegyet azután gyorsan beöntjük, 4-75% klórt tartalmazó olyan alklorossavas nátronoldat 430 kg.-jába, melyhez kb. ugyanolyan térfogatú jeget adtunk. A folyadékelegy azonnal kékre festődik; az indophenol, mely először gyantás alakban válik ki, körülbelül 1 órai kavarás után szemcsésen kristályos lesz és "azután szűrés útján elválasztatik az anyalúgoktól. Vörösbarna port képez, mely alkoholban igen könnyen oldódik. Forró vízből átkristályosítható és ekkor finom téglavörös apró tűkben kapjuk. Kénnátriummal való melegítés által az indophenol a leuko vegyületévé alakul át, illetve egyidejűleg acetylezetleníttetik. 2. példa. Acetyi-p-phenylendiamin phenol. 7-5 kg. finoman porított acetyl-p-phenylendiamint 180 liter vízben melegen oldunk és az oldatot erős kavarás közben 320 kg. jégre öntjük. Ehhez most 5 kg. phenolnak 20 liter vízben és 6-5 kg. nátronlúgban való oldatát adjuk, mely oldatot előbb 8°-ra lehűtöttük. Ezen elegy oxidálását akképen végezzük, hogy 200 liter nátriumhypoklorit-