36347. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új anthracenszármazékok és ezekkel való festések előállítására
— 3 — A raegömlő massza hőmérséklete megle- ! hetősen gyorsan, kb. 280—290° C.-ra emelkedik, mi mellett sárgás színű gőzök távoznak. 20—30 perez után a massza belső hőmérséklete sülyed és most 1 [l óráig kb. 280° C.-ra hevítjük és azután kihűlni hagyjuk. A megmerevedett ömlesztéket porítjuk és a fent megadott módon hígított salétromsav segélyével a réztől megszabadítjuk. Hogy a visszamaradó nyers 2.21 -dimethyl-1.1 ^dianthrakinonylt tisztább alakban izoláljuk, azt xylollal többször kifőzzük és a kapott oldatot bepárologtatjuk. IV. példa. 20 rész l-jod-2-metkylanthrakinont 25 rész finom ezüstporral bensőleg keverünk és fémfürdőben 260—275° C.-ra hevítünk. A keverék hígfolyós ömlesztékké ömlik meg, melyet kb. i /i óráig ezen hőmérsékleten tartunk. Kihűlés után a megmerevedett ömlesztéket porítjuk és ismét hasonló módon 1/2 óráig hevítjük. Kihűlés után a masszát lehetőleg finoman porítjuk és a 2 21 -dimethyl-l.l^dianthrakinonylt xylollal való extrahálás útján kivonjuk és az oldószer elpárologtatása útján izoláljuk. Y. példa. 8 rész 4-jod-1.3-dimethylanthrakinont, (melyet 1.3-dimethylanthrakinonból nitrálás, redukálás és az amidócsoportnak jóddal való helyettesítése útján állítunk elő), 1.6 rész rézporral keverünk és fémfürdőben 210° C.-ra hevítünk. A massza hígfolyós lesz, a hőmérséklet gyorsan emelkedik 245° C.-ra és azután ismét sülyed, mi mellett a reakciótermék megmerevedik. A nyers terméket benzollal extraháljuk és a benzqloldatot koncentráljuk. Tisztítás czéljából benzolból még egyszer átkristályithatjuk, mi mellett 296—298° C. ömlesztési ponttal bíró sárga kristályokat kapunk. VI. példa. 20 rész l-amido-2-methylanthrakinont250 rész 66° Bé.-s kénsavban oldunk, ezen oldathoz kavarás közben közönséges hőmérsékletnél lassanként 8 rész szilárd nátrium-1 nitritet adunk. Mihelyt próbavétel útján változatlan amidovegyület már ki nem mutatható, a diazooldatot 500 rész jégre öntjük, a levált diazoszulfátot 3 órai állás után leszivatjuk és igen kevés hideg vízzel, alkohollal és esetleg kevés étherrel mossuk. A levegőn megszárított ezen 2-methyl-l anthrakinon-diazoszulfátnak 10 részét 60 rész eczetsav anhydridban feliszapoljuk és 2 rész rézporral keverjük. Nitrogén fejlődés és gyenge fölmelegedés közben ibolyaszínű oldat keletkezik, a melyből néhány óra múlva sárgásfehér csapadék válik ki. A keveréket még rövid ideig vízfürdőn melegítjük, az eczetsavanhydridot meleg vízzel megbontjuk és a változatlan réz eltávolítása czéljából esetleg meleg hígított salétromsavat adunk hozzá. Az ily módon előállított 2.2J -dimethyl-l.l1 -dianthrakinonylt leszivatjuk és meleg vízzel mossuk. VII. példa. 1 rész 2.21 -dimethyl-l.l1 -dianthrakinonylt 15 rész porított marókálival és 5 rész methylalkohollal 1—2 óráig visszafolyásra állított hűtő alkalmazásával 165—170° C.-ra (olajfürdő hőmérsékletre) hevítünk. Az ömlesztéket vízzel elegyítjük, a melyben karminvörös színnel oldódik. A forró folyadékba azután addig vezetünk levegőt, a míg a kiváló csapadék barna színe már nem változik. Ezután gyengén megsavanyítjuk, szűrjük és mossuk. Ugyanezen eredményt érjük el, ha a kiindulási terméket kb. 30-szoros mennyiségű 50%-os vizes kálilúggal főzzük, vagy ha azt 10—15-s20rős mennyiségű marókálival 1 rész vízmentes nátriumacetatnak hozzáadása mellett 220—-250° C.-nál összeömlesztjük. VIII. példa. 2.21 -dimethyl-l.l1 dianthrakinonylt lokális fölhevítés elkerülése mellett folytonos kavarás közben 350—380° C.-ra hevítünk. A kezdetben zöldesbarna ömleszték lassankint vörösesbarna szint vesz föl. Kb. félórai ömlesztés után kihűlni hagyjuk és a megmerevedett masszát 10—15-szörös mennyiségű
