35993. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kamfenek előállítására terpentinolajból, valamint azoknak borneolokká és kámforfélékké való átalakítására

czióvá lesz. Ezen elkülönítése végett az | eezetsavat ledesztillálhatjuk, mely a reak- , czióba nem lépett kamfent magával viszi. Á maradék a bornil- ós izobornilaeetát keverékét tartalmazza. Közönséges nyomásnál való dolgozásnál Visszafolyású hűtővel ellátott lombikban homokfürdőn végezzük a hevítést, mimellett az eczetsavból és pinenklórhidrátból egyenlő súlymennyiségeket, a száraz eezetsavas ólomból azonban 920 gr.-t használunk, 20—28 óra hosszat melegítünk és a kamfennek a "többi anyagoktól való elválasztására a fent leírt eljárást alkalmazzuk. Az így kapott kamfent közvetlenül kámforrá oxidálhatjuk és bornilacetáttá átalakíthatjuk. Borneólok előállítása Teamfenék segélyévél. Bouchardat és Lafont (Ann. de Cbimie et de Physique, 9. k. 507. 1.), valamint Lafont (Ann. deChimie et de Physique (6) 15. k. 145. 1.) bebizonyították, hogy az organikus savak a terpénekkel vegyülnek és hogy nevezetesen a kristályosítható eczetsav vegyül a balra forgató kamfennel Bertram és Walbaum (Journ. f. prakt Chemie 49. k. 1. 1.) azt találták, hogy egyenlő súlymennyiségű vízzel hígított kénsav elősegíti a kamfennek eczetsavval való egyesülését és ez az eljárás képezte a 67255 sz. német birodalmi szabadalom tárgyát. Bouchardat és Lafont (Bulletin de la Société chimique (3) 11. k. 269. 1.) kimutatták, hogy ha hidegen a kénsavnak egyharmad súlymennyiségét alkalmazzuk, az egyesülés azonnal bekövetkezik; ők azután a keletkezett bornilacetátot víz segélyével választják le. Mi azt találtuk, hogy igen kis mennyiségű kénsav elegendő a reakció létesítésére és a vízmentes eezetsavat olvasztott eezetsavas nátrium hozzáadásával regeneráljuk. Példa. A nyers kamfennek azt az eezetsavas oldatát használjuk, a melyet a fent leírt műveletnél kaptunk és minden 3 molekulára 10—18 cm8

tiszta kénsavat adunk hozzá ós azután 24 órán át szobahőmérsékletnél állni hagyjuk. Ezután hozzáadjuk a megfelelő mennyiségű olvasztott eezetsavas nátriumot és olajfürdőn vakuumban ledesztilláljuk mindaddig, míg a hőmérséklet 85° C.-ra nem emelkedik. Ha a maradékot vízzel higítjuk, akkor a bornil- és izobornilaeetát elegye felül úszik. Az eezetsavat közvetlenül felhasználhatjuk egy új műveletnél. A Tcámforfélék előállítása borneóloh segélyével,. A bornil- és izobornilaeetát elegye alkoholos nátronnal igen könnyen elszapanosítható. Az alkoholt ledesztilláljuk és azután vízgőzzel desztillálunk, a mikor is borneolt tartalmazó olajnak kis mennyisége válik le. Kihűlés után centrifugálunk és oxidálunk, úgy, a hogy azt a kamfenre vonatkozólag leírtuk, csak hogy az oxidálás után a manganoxid elválasztása végett elkülönítjük a folyós részt a szilárdtól és vízfürdőn desztillálunk. Az oldószer elpárolgása után a kámfort gyüjtjük és desztillálás utján tisztítjuk. SZABADALMI IGÉNYEK. 1. Eljárás kamfenek előállítására, jellemezve azáltal, hogy pinenklorhidrátot eczetsavval és víztelenített ólomacetáttal hevítünk, mire a kamfent ismeretes módon leválasztjuk. 2. Eljárás az 1. igénypont szerint előállított kamfenekből kénsav és eczetsav hatására termelt bornil- és izobornilacetat mellől a tiszta eczetsavnak visszanyerésére, mely műveletet úgy végezzük, hogy a reakezió befejezése után az elegyhez nátriumacetot adunk, mely a kénsavat közönbösfti azután a tiszta eezetsavat az elegyből ledesztilláljuk. 3. Eljárás kámforfélék előállítására az 1. igény szerint készült kamfenekből ismert módon előállított bornilacetátokból, mely abban áll, hogy az utóbbiakat alkoholos nátronnal elszapanosítjuk, mire az alkoholt ledesztilláljuk, vízgőzáramban desztillálunk, mimellett kevés borneolt tartalmazó olajok válnak le, kihűlés után centrifugálunk, azután vizes káliumper-