35284. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nyomdafesték gyanánt alkalmazható vasoxydoxydul előállítására
porczellánra kenünk, kezdetben- zöldek, azután kékek, majd barnák, vége felé pedig sötétbarnafeketék. A legfontosabb kérdés már most azon pontnak megállapítása, melynél a levegő bevezetését be kell szüntetni. Míg föltaláló ezen kérdést meg nem oldotta, addig legtöbb kísérlete sikertelen maradt és csak itt-ott kapott váratlanul kielégítő terméket. Föltaláló végre arra a gondolatra jutott, hogy a terméket az eljárás különböző stádiumaiban megvizsgálja, e mellett azonban nem határozta meg az alkatrészek abszolút mennyiségét, hanem csak azoknak ! aránylagos mennyiségeit, mert különben lemért próbából kellett volna kiindulnia, melynek előállítása mosást, szűrést és szárítást tett volna szükségessé, miközben a próba a legnagyobb változásokon ment volna keresztül. Ennek folytán az oxidáció bizonyos stádiumában próbát kellett venni, azt híg kénsavban oldani és benne a vasoxidot és vasoxidult a szokásos, módon káliumpermanganáttal való titrálás útján meghatározni. Ezen analitikai módszer segélyével csakhamar meg volt állapítható, hogy tekintet nélkül arra, hogy az oxidáció melyik stádiumában szüntettük be a levegő befúvását, a termék nagy mértékben tovább oxidálódott- az alatt, míg azt ezután mostuk, szűrtük és szárítottuk, különösen mialatt szárítottuk, és pedig még akkor is, ha a szárítást 60° C.-t meg nem haladó hőmérsékletnél végeztük. Innét magyarázható meg, hogy miért lett az a termék, mely mindjárt a csapadékedényben való oxidálás után szép fekete színnel bírt, szárításnál vörösbarna; ez esetben ugyanis a levegőáram útján való oxidálás az edényben túlságos messze ment. Másrészt azt tapasztaltuk, hogy az eljárásnál elégtelen oxidációi éle is előfordult; nevezetesen, ha a levegőárammal való oxidálás túlságos korán félbeszakíttatott, akkor a termék mosásnál és különösen szárításnál rozsdásbarna lett, a mennyiben az oxidálás inkább a ferri-, mint a ferro-ferri vegyületek képzésére irányult. Az analitikai módszer alapján az is kitűnt, miképen adhatott az olyan termék, mely a csapadékedényben kevésbbé szép fekete színű volt, végül mégis jó festéket; ez esetben az oxidáció nyilván elég előrehaladott volt arra, hogy a rozsdabarna ferrivegyület képzésére való hajlamot kizárja, de nem haladt még sem annyira előre, hogy túlment volna azon az állapoton, a melyben a szárításnál még további oxigént vehetett föl fekete oxid-oxidul képződése mellett. Más szóval, a termék szárításnál érési folyamaton megy keresztül. Kitűnt tehát, hogy csak akkor volt le! hetséges a kívánt fekete vasoxidoxidult megkapni (de ekkor teljes bizonyossággal), ha a csapadékedényben a légáram útján való oxidálást többé vagy kevésbbé szűkre szabott fölső vagy alsó határok között tartottuk. Ezen határok a következők: a ferro-és ferrioxid közti arány az edényben lévő oxidált csapadékban 1:0,8, egészen 1:1 kell hogy legyen. Ez esetben a festőanyag minősége a szárítás után a lehető legjobb és a vasoxidult és vasoxidot olyan arányban tartalmazza, mint 1:2,3, egészen 1:3. Habár ezen értékek adják meg a helyes föltételeket a szóban forgó festőanyag előállítására, azért természetesen nem kell azokat túlságos szigorúan venni és kicsi eltérések meg vannak engedve, a nélkül, hogy az eredmény kérdésessé válnék. Ki kell azonban emelni, hogy az említett értékek igen jó eredményeket adnak, föltéve, hogy a szárítás kb. 60° C.-nál szabad levegőn megy. végbe. Kitűnt, hogy a ferro-ferrioxid szárításnál sokkal erősebben oxidálódik, mint a csapadékedényben légárammal való kezelésnél. Ebből következik, hogy a csapadékedényben a levegőárammal való oxidálás tetemesen tovább vihető, ha az oxidálást szárítás közben korlátozzuk vagy teljesen megakadályozzuk. Miután pedig az oxidáció a csapadékedényben sokkal jobban ellenőrizhető, mint szárítás közben, ennélfogva még előnyösnek is mutatkozott a szárítást a levegőnek többé vagy kevésbbé tökéletes távoltartása mellett foganatosítani. Ezen megfontolásból kiindulva, többféle olyan