34391. lajstromszámú szabadalom • Eljárás acetylozott celluloza előállítására

Megjelent 1í)05. évi november hó 24-én. MAGY. ^ KIR. SZABADALMI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 34391. szám. I V/h/l. OSZTÁLY. Eljárás acetylozott cellulóza előállítására. BADISCHE ANILIN- & SODA-FABBIK CZÉG B/M

LUDW1GSHAFENBEN. A szabadalom bejelentésének napja 1905 február hó 1-je. A cellulózának eczetsavanhydriddal való acetylozását kénsav hozzáadása mellett először Franchimont foganatosította (Ber. 1879, 1941 1. Rec. trav. Ch. Pajs-Bas 1899, 474. 1.) és később az 1901. évi deczember 18-ki 317007. számú franczia szabadalomban és az 1903. évi január 30-ki pótszabadalomban is leírta. Ezenkívül az első helyen említett franczia szabadalomban, valamint a 118538. és 120713. számú német szabadalmakban is találunk adatokat a cellulóza acetylszármazékainak előállítására hydrocellulózából ecetsavanhydrit és kénsav behatása útján jégeczetnek egyidejű hozzáadása mellett vagy nélkül. Mindezen esetekben a képződött acetyltermékek a fölös eczetsavanhydridban, illetőleg a képződött vagy hozzáadott jégeczetben föloldódtak, úgy hogy az acetylcellulózának a reakcióelegyből való leválasztása czéljából az utóbbihoz vizet vagy alkoholt adtak. Ekkor azonban a reakcióban részt nem vett eczetsavanhydrid kárba vész és az eczetsavat erősen fölhigított alakban kapjuk meg. Mi azt a meglepő megfigyelést tettük, hogy a cellulóza kitönően acetylcellulózává alakítható át, anélkül, hogy a fölhasznált cellulóza, illetve a képződött acetylcellulóza oldatba menne. Az eljárás abban áll, hogy a cellulózát kénsav hozzáadása mellett eczetsavanhydriddal keverjük olyan indifferens organikus anyagok jelenlétében, melyekben az acetylcellulóza oldhatatlan. Ezen szerekből, melyek közül a benzolt, ennek homologjait, valamint az étert nevezzük meg, természetesen annyit kell hozzáadnunk, hogy az eczetsavanhydrid, illetőleg a jégeczet oldóképessége az acetylcellulózával szemben megszűnjék. Kénsav helyett organikus szulfósavakat vagy foszforsavakat is adhatunk hozzá. Használhatunk az eljáráshoz úgy cellulózát gyapot, papiros, facellulóza stb. alakjában, vagy pedig mercerizált cellulózát, valamint u. n. hydrocellulózát is. Előnyös ez ezen anyagokat élőzőleg vízzel átnedvesíteni. Az acetylozás akkor még kevés kénsav alkalmazásánál is rendkívül gyorsan és simán folyik le. Ha az említett anyagokat száraz alakban használjuk, akkor a reakció lasabban folyik le és ennek folytán élesebb reakcióföltételek, pl. magasabb hőmérséklet vagy több kénsav szükségesek. Eczetsavanhydrid helyett acetylchloridot is alkalmazhatunk. Jelen eljárás lefolyása rendkívül meglepő, a mennyiben szerinte egy szilárd,