33822. lajstromszámú szabadalom • Eljárás p-szubsztituált aromás aryl és alkaryl szulfamidok o-nitroderivátjainak előállítására

— salétromsavval visszafolyásra állított hűtőal- J kalmazása mellett gőzfürdőn forrásig hevítünk. Már nitrálás közben kiválnak az o. származék sárga kristályai. Tíz óra lefolyása után a reakció befejeződött és lehűlésnél a nitrotest sárga tűk alakjában válik ki, melyek 98° C.-on olvadnak meg. III. 24.7 fenylszulfo p-toluididot 60 kg. vízzel és 42 kg. hígított salétromsavval (fs. 1,18) leöntünk és kavarás közben gőzfürdőn fölmelegítünk. A szulfamid megömlik és sötétsárga szint vesz föl. Körülbelül három óra múlva a sárga olaj lehűlésnél szilárd kristálykéreggé dermed meg, melyet leszívatunk, porítunk és kimosunk. Alkoholból a képződött 3-nitro, 4-fenylszulfo, p-toluidid 89" olvadási pontot mutató sárga i prizmák alakjában kristályosodik. IV. 27.3 kg. fenylszulfo (2) naftylamint > visszafolyásra állított hűtő alkalmazásával I 140 kg. ethylalkohollal és 47 kg. hígított ! salétromsavval (fs. 1,18) főzünk. Körűibe- j lül fél óra múlva megkezdődik a képződött nitrotermék kiválása sárga kristályok alakjában. Öt órai forralás után kihűlésnél az egész kristály péppé dermed meg, melyet leszívatunk és megszárítunk. Az 1-nitro, 2-fenylszulfonaftylamin 156° C.-nál ömlik meg. Megfelelő módon más aromás arylszulfamidokból szintén az o-nitroszármazékokat kapjuk, így pl. az athyl p-toluidinból. A kiindulási anyag gyanánt szolgáló arylszulfamidokat úgy állítjuk elő, hogy p-szubsztituált primér- vagy szekundér aromás bázisokat benzolszulfo- vagy p-toluolszulfokloriddal kezelünk alkálikarbonát vagy maróalkáli hozzáadása mellett. Ezen arylszulfamidok egy sorozatának, valamint az ezekből képződő o-nitroszármazékoknak tulajdonságai a mellékelt táblázatban vannak összeállítva. SZABADALMI IGÉNY. Eljárás p-szubsztituált aromás aryl- és alkarylszulfamidok o-nitroszármazékainak előállítására, jellemezve az által, hogy az említett vegyületeket hígított salétromsavval melegítünk valamely oldószer hozzáadásával vagy e nélkül. RÉSZVÉNY rÁH8AJi»<j NVOMQÁJA ÖUOAP*. í"*