33641. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nátriumperborát előállítására
Megjelent 1 í)05. évi augusztus lió 7-én. MAGY. SZABADALMI KIR. HIVATAL SZABADALMI LEI RAS 38641. szám. I V/h/l. OSZTÁLY. Eljárás nátriumperborát előállítására. DEUTSCHE GOLD- & SILBER-SCHEIDE-ANSTALT VORM. RÖSSLER CZÉG MAJNA/M FRANKFURTBAN. A szabadalom bejelentésének napja 1904 október hó 17-ike. Tanatar (Zeitschriít für physikalische Chemie, 26 k. 132—134 1.) volt az első, a ki perbórsavas sókat állított elő. 0 a nátriumperborát előállítására a boraxból indult ki, melynek oldatát hydrogénsuperoxydoldattal és maró nátronnal kezelte. 20 g. boraxból Tanatar, az ő adatai szerint, 15 gr. natriumperborátot kapott, melynek képlete NaBOj-j-4 aq. Mi számos kísérlettel igyekeztünk a Tanatar-féle adatoknak megfelelő mennyiségű perborátot előállítani, a termelési hányad azonban mindig sokkal kisebb volt, mint a mekkorát vártunk. Nyilvánvaló, hogy a művelet sikere olyan véletlenségektől függ, melyeket Tanatar nem ismertetett és a melyek a technikai értékesítést is nagyon megnehezítik, a mely utóbbi egyébként a hidrogénszuperoxyd magas ára és a bórsavveszteségek folytán a legnagyobb mértékbennem gazdaságos, még ha a Tanatar-féle adatok helyességét el is fogadjuk. (L. még Melikoff & Pissarjewsky, Ber. 1898. 678. és 953. 1.). Nekünk sikerült olyan eljárást kidolgozni, mely a kiindulási anyagok olcsósága és az eljárás sima lefolyása folytán hivatva van a nátriumperborátnak további fogyasztási köröket megnyitni. Kazánban egy molekula bórsavat B(OH)3 hideg vízzel megdörzsölünk. Jó kavarás közben, melyet előnyösen csavarkavaróval végezünk, egy molekula nátriumszuperoxydot adagolunk hozzá, a mi igen gyorsan és veszteség nélkül végezhető, mert az a csavarkavaró hatása folytán azonnal bevezettetik a keverékbe, ha alkalmas hűtéssel gondoskodunk arról, hogy a hőmérséklet emelkedése elkerültessék. Vigyáznunk kell arra, hogy a hőmérséklet 20» C.-t túl ne haladjon. Ilyen módon híg folyadékot kapunk, melyhez szintén kavarás közben egy aequivalens olyan savat adunk, mely könnyen oldható alkalisót képez, pl. egy molekula sósavat vagy egy fél molekula kénsavat, még pedig azzal az elővigyázattal, hogy az oldat hőmérséklete 20° C.-t lényegesen meg ne haladjon, illetve olyan alacsony maradjon, hogy aktiv oxygénben veszteség föl ne lépjen, mely czélra külső hűtés elegendő. Miután a sav egy részét hozzáadtuk, a nátriumperborát kiválása megkezdődik. Ezen kiválás a sav hozzáadása után 2—3 óra múlva befejeződik, ha az oldatot 0—5° C.-ig lehűtöttük. A perborát nehéz, homokszerű por alakjában a fenékre rakódik; a fölötte levő sólúgot lehúzzuk és a kristályport le-