33428. lajstromszámú szabadalom • Eljárás glicerinnitrát előállítására
Az alábbiakban a találmány tárgyát képező eljárást egy példán fogjuk részletesen tárgyalni. 100 súlyrész t-261—1-262 fajsúlyú konczentrált gliczerinhez kavarás és hűtés közben 180 súlyrész 1'795 fajsúlyú kénsavból és 250 súlyrész 1-5 fajsúlyú salétromsavból álló keveréket öntünk lassan. Mivel a szirupsűrűségű gliczerin csak nehezen kavarható, czélszerű a 100 súlyrész gliczerint kavarás és hűtés közben először kb. 90 súlyrész 1-5 fajsúlyú konczentrált salétromsavban föloldani. Az oxidálás megakadályozása czéljából ajánlatos a keverék hőmérsékét körülbelül -j- 10° C. és +15° C. között tartani. Ezen oldatba aztán 160 súly rész konczentrált salétromsav és 180 s.-rész 1795 = 64° Bé fajsúlyú kénsav keverékét öntjük lassan, folytonos kavarás mellett, miközben a hűtést úgy végezzük, hogy a hőmérsék lehetőleg 25° C. alatt maradjon. Azonban a 100 súlyrész gliczerin először a 250 súlyrész salétromsavban is föloldható s a keverékhez a kénsav a nitrálás megtörténte után adható. A keveréket most hideg vízzel fölhigítjuk s a savanyú folyadékban föloldott olaj eltávolítása czéljából addig adunk hozzá alkalit, pl. szénsavas meszet vagy esetleg 30° Bé erősségű szódaoldatot, míg csak az alkalikus reakczió be nem következik. Az olajnak a vizes folyadéktól való elválasztása ismert módon az elválasztó tölcsérben vagy más alkalmas készülékben végezhető, mire az olaj megtisztíttatik. Az elmondottak, mint látható, míg egyfelől trinitrogliczerinben még gazdag termék előállítására vonatkoznak, addig másfelől a végtermék dinitrogliczerintartalma annál nagyobb lesz, minél kevesebb kénsav volt alkalmazva a salétromsavhoz viszonyítva. Ennélfogva a nitráló keverék mennyiségének az alkalmazott gliczerin mennyiségéhez képest helyesen való megválasztása által a dinitrogliczerin és trinitrogliczerin közötti súlyviszony a végtermékben kellően szabályozható, mi mellett a reagensek töménysége s a nitrálás tartama és hőmér3éke szintén döntő befolyással bír. SZABADALMI IGÉNY. Eljárás gliczerinnitrátnak gliczerinből, salétromsavból és kénsavból, más vízelvonó anyagok hozzáadása mellett vagy e nélkül való előállítására, jellemezve az által, hogy dinitrogliczerinben gazdag termék nyerése czéljából az olajat oly módon választjuk ki lehetőleg teljesen a keverékből, hogy a nitrálás megtörténte után I oly anyagokat adunk a keverékhez, melyek a fölös savat közömbösítik. > Vl.AP BÍSZVÉ>NYTÁRSA8Á0 NYOMWVJA öUOÁPÉé+ék.