33388. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aromás arylszulfamidek nitrálására
vízzel és 150 kg. 40—41° (Bé) salétromsavval leöntünk és gőzfürdőn több órán át kavarás mellett hevítünk. Az eredetileg fehér kristályok csakhamar megsárgulnak és megelőző olvadás mellett lassanként a p. nitroszármazék sárga pelyhévé alakúinak át. Az átalakulás be van fejezve, ha kimosás és szárítás után az olvadási pont 181° C. Alkoholból a nitroszármazék sárga, fényes lapocskákban kristályosodik. 3. példa: 27-3 kg. p. tolilszulfo (o) etilanididet 150 1. vízzel keverünk és 204 kg. koncentrált 40° (Bé) salétromsavval gőzfürdőn kavarás mellett kb. 8 órán át hevítünk. A szulfamid megolvad ós megsárgul, ha az olaj szineződése már nem növekedik, ki hagyjuk hűlni, mikor is az olaj megmerevedik. Az alkoholból átkristályosított nitrovegyület majdnem fehér priszmákban kristályosodik és 107° C.-nál olvad. Hasonló módon járunk el más arylszulfamidelc, pl. az anitin, p. xylidin (o) kloranilin, naftilamin stb. szulfamidjeinek nitrálásánál is. Mindegyik esetben az amidocsoporthoz parabelyzetben nitrált származékok keletkeznek. A primer és szekunder aromás bázisok toluol és benzolszulfamidjei vízben majdnem oldhatatlanok, ellenben könnyen oldódnak benzolban, éterben és alkoholban. A primer bázisok azon tolnol és benzolszulfamidjei, melyek vízből kristályosíthatok, nátronlúgban könnyen oldódnak, mi mellett nátriumsók keletkeznek. A p. nitroszármazékok szintén igen nehezen oldódnak vízben. Alkoholban, éterben, benzolban és tolnolban azonban nehezebben oldódnak, mint a nem nitrált szulfamidek. A primer bázisok származékai nátriumsók képzése mellett sötétsárga színben oldódnak nátronlúgban. A kiindulási anyag gyanánt szolgáló szulfamidek, valamint a belőlök keletkező nitroszármazékok egyéb tulajdonságai és olvadási pontjai a mellékelt táblázatban vannak föltüntetve. Szulfamid toluolszulfokloridból Nitroszármazék -Szerkezet Külalak Olv. pont Szerkezet Külalak Olv. pont I. Auilin-nel nho.s-^^-ch, Ó fehér prismák 103° NHO.,8-/ VCHA ú sárga kristályok 101" nho.s-^^-ch, Ó NO., II. o-Tolui(lin-nel nhoa s-<^~ych3 CT fehér prismák 108° nho3 s-^^-ch3 NO, gyengén sárga kristályok 172" III. o-Aniairlin-nel NHO3 S-<^)-CH3 J^S-oce, fohér prismák 127° j^jOCH, NO, sárga prismák 175®
