32472. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tartós, száraz hidroszulfitek előállítására
E mellett előnyösnek bizonyult a folyadékoktól, mint ilyenektől vagy azok gőzeitől, művelet közben a vizet szárítóanyagok segélyével folytonosan elvonni, miáltal a hidroszulfitek víztelenítése gyorsítva, illetve tökéletesítve lesz. Szárítóanyag gyanánt tekintetbe jönnek: az égetett mész, klórkalcium, nátrium- és káliumhidroxid, száraz szóda vagy hamúzsír, vízmentes kénsavas nátrium stb. Ami azt a hőmérsékletet illeti, amelynél a víztelenítés a hidroszulfitek bomlásának veszélye nélkül végezhető, úgy az általában tág határok között változhatik. Nevezetesen föltűnő módon azt találtuk — a jelen eljárás részben ezen a tapasztalaton alapszik, hogy a víz-, illetve kristály víztartalmú hidroszulfitek a fönt nevezett folyadékokkal meglehetősen magasra hevíthetők, anélkül, hogy bomlás következnék be, míg tudvalevőleg közönséges körülmények között, a már közönséges hőmérsékletnél könnyen bomló hidroszulfitek, már csekély melegítésnél gyors bomlást (illetve átalakulást) szenvednek. így pl. a káliuinhidroszulfitek bomlási pontja, mely közönséges körülmények között már valamivel a szobahőmérséklet fölött van, a nevezett folyadékok jelenlétében a methilalkohol forrpontja fölé és a nátriumhidroszulütek bomlási pontja kb. 100° C-ra emelkedik, míg a einkkettőssók még magasabb hőmérsékletet is kibírnak. A leírt módon képesek vagyunk a hidroszulfitekliez tapadt vizet és azok kristályvízét a folyadék és a hőmérséklet megválasztása, illetve a behatás ideje szerint, részben vagy egészen elvonni és pedig anélkül, hogy emellett a hidroszulfit bomlást szenvedne. Ezen eljárással olyan termékekhez juthatunk, melyek igen magas, egészen közel száz százalékig menő tiszta hidroszulfit tartalommal birnak és amelyek azonfölűl, ha a vízelvonást elég nagy mértékben végeztük, nemcsak zárt edényekben, hanem még a levegőn is — és ez gyakorlatilag különösen fontos — nagy mértékben tartósak. Az eljárás gyakorlati foganatosítása a legjobban úgy történik, hogy a hidroszulfi-2 ~ teket a fönt jelzett fajtájú folyadékokkal forrón extraháljuk, mi mellett a folyadékot aképpen választjuk meg, hogy forrpontja az illető hidroszulfit bomlási hőmérséklete alatt legyen és az extraháló folyadékot szárítóanyag segélyével előnyösen állandóan víztelenítve tartjuk. Természetes, hogy az extrahálás nagyobb vagy csökkentett nyomás mellett is végezhető, mi mellett az első esetben aránylag alacsony forrpontú folyadék (pl. éther), az utóbbi esetben pedig aránylag magas forrpontú folyadék (pl. amilalkohol) is alkalmazható. A víztelenítést továbbá aképen is végezhetjük, hogy a szóban forgó folyadékok gőzeit elvezetjük a hidrosulfitek fölött. Extrahálás után a terméket 60—80° C-nál szárítjuk, mely művelet olyan hidroszulfitekkel, a melyek nem kezeltettek a leírt eljárás szerint, azok bomlása nélkül nem végezhető. Ezután a terméket esetleg még kénsav fölött szárítjuk. Az eljárást a következő példákkal magyarázzuk meg: I. példa. Szilárd natriumhidrosulfitet, ahogy azt oldataiból könnyen oldható sókkal, mint a milyenek a konyhasó, nátriumnitrit, nátriumnitrát, nátriumacetát, vízmentes szóda, vízmentes nátriumszulfát, nátriumszulfit, való kisózás útján kapjuk, alkohollal mosunk. Ezen alkoholos pásztából 70 kg.-ot, mely 60°/0 Na2 S2 04 -t tartalmaz éthilalkohollal 4—6 órán át forrón extrahálunk. 50 kg. éthilalkohol alkalmazásánál, ezt 20—30 kg. égetett mésszel állandóan vízmentesen tartjuk. Az alkoholt végül leszívatjuk vagy lesajtoljuk a hidroszulfitról vagy pedig 70° C-nál vakuumban ledesztilláljuk. Az ilyen módon már meglehetősen szárazzá vált nátriumhidroszulfitet vakuumban kénsav fölött végül erősen kiszárítjuk és a vákuumot kihűlés után levegő beeresztése útján megszüntetjük. A fönti példa szerint 96—98%-os nátriumhioroszulfitet kapunk, mely rendkívül tartós és a levegőn való hosszabb heverést is elbír. Egy próbának a levegőn való 14
