32190. lajstromszámú szabadalom • Eljárás indoxylsav és indoxyl előállítására

Megjelent lt)05. évi február lió 5<)-án. MAGY. SZABADALMI KIR. VATAL SZABADALMI LEIRAS 82190. szám. IV/h. OSZTÁLY. Eljárás indoxylsav és indoxyl előállítására. BADISCHE ANILIN- UND SODAFABRIK CZÉG R/M

LUDW1GSHAFENBEN. A szabadalom bejelentésének napja 1904 május hó 17-ike. Indoxylsavnak illetőleg indoxylnak fenylglycin (o) karbonsavból való előállításánál alkáli megtakarítás és jó termelési hányad elérése czéijából eddig akképen jártak el, hogy a fenylglycin (o) karbonsavnak száraz sóit a koudenzálószerrel lehetőleg vízmentes állapotban hidegen való összeőrlés útján összekeverték és azután a keveréket a reakcióhőfokra melegítették. Ezen benső keverékeknek az anyagok őrlése útján való előállítása azonban körülményes és mindenesetre költséges eljárás, mi mellett nem mindig kerülhető el az, hogy egyes részek a legfinomabb aprítás alól kivonják magukat. Ezért megkisérlették a két anyagot első sorban vizes oldatban való elegyítés útján legbensőbb érinkezésbe hozni és azután a víz elgőzölögtetése útján a zárt gyűrű létesítéséhez szükséges föltételeket előidézni. Ekkor azonban a Berliner Berichte 23. kötetének 3434. lapján ismertetett munkaföltételek lépnek föl, melyek kisebb indoxyl termelési hányadot adnak, mint a 85071. számú német szabadalom eljárása, vagyis az elméleti termelési hányadnak csak 25—30°/o

-át. Mi már most azt a megfigyelést tettük, hog}r

ezek az oldatok, illetőleg a fenylglycin (o) karbonsav és maróalkáliáknak víz jelenlétében előállított elegyei kitűnő eredménynyel használhatók föl indoxyl előállítására, ha azokat vákuumban hevítjük. Ekkor, a nélkül, hogy a glyciuíó megbontatnék, a hozzáadott víz elpárolog és azután a zárt gyűrű simán létrejön. Ilyen módon az indoxylvegyiilet elméleti termelési hányadának könnyen több mint 90%-át kapjuk meg. E mellett a víz eltávolítása és a gyűrűképződés nem elkülönített szakaszokban egymás után, hanem egymás mellett is végbe megy, mert 180° C.-nál, a mikor a gyürűképződés már megkezdődik, a keverék különösen ha magas rétegeket alkalmazunk, még nem vízmentes. Jelen találmány továbbá azon műszaki előnyt nyújtja, hogy az indigógyártásnál az indigó leválasztása után visszamaradó lúgok, melyek esetleg még meg nem támadott glycint tartalmazhatnak, ismét a következő müveleteknél fölhasználhatók, a nélkül, hogy előzőleg vízteleníteni és összeömleszteni kellene. Az eljárást a következő példák világítják meg: I. példa. 24 rész fenylglycin (o) karbonsavasnátriumnak 100 rész vízben való oldatát 150 rész 40° Bé. nátronlúggal elegyítjük, vákuum-