30106. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tetraklórkaffein előállítására
MegjelöMt 1004. évi május hó f&h-én. MAGY. SZABADALMI SZABADALMI LEI RAS 80106. szám. IV/h/l. OSZTÁLY. Eljárás tetraklórkaffein előállítására. C. F. BOEHRINGER & SÖHNE CZÉG MANNHEIM/M WALDHOFBAN. Pótszabadalom a 29993. sz. szabadalomhoz. Bejelentésének napja 1903 deczember hó 2-ika. Elsőbbsége 1902 október 8-től kezdődik. A 29993. számú törzsszabadalomban a (8) metilxantinok mono-, di- és triklórhelyettesítési termékeinek előállítása van ismertetve. További kutatásokból már most kitűnt, hogy erélyes klórozás útján a (8) metilxantinok homologjainál négyszeresen klórozott termékekhez is juthatunk, minthogy (a) metilcsoport három hidrogén átomján kívül még egy, a nitrogénhez kötött metilnek hidrogénatomja helyettesíthető klórral. Ilyen módon a (8) metilkaffeinból a következő szerkezetű tetraklórmetilkaffeint sikerül előállítani: CHS N. CO OC \ \ C.N.CH., Cl 11 \ /c.cci3 CH3 N.C.N I. példa. 1 rész (8) metilkaffeinnak és kb. 8 rész nitrobenzolnak vízfürdőn fölmelegített oldatához nagy fölöslegben klórt vezetünk, míg ez már nem abszorbeáltatik. Erre azután a nitrobenzolban oldott, föl nem használt klórt levegőáram segélyével lehetőség szerint kiűzzük és a nitrobenzolt vakuumban legnagyobb részt ledesztilláljuk. Kihűlés után a (8) triklórmetil (7) klórmetil (1, 3) dimetilxantin vaskos kristályokban kiválik, melyek már meglehetősen tiszták. Forró alkoholból átoldva a vegyület nagy, színtelen hasábokat alkot, melyek 204—205° C.-nál olvadnak. II. példa. 10 rész (8) metilkaft'eint kb. 30 rész nitrobenzolban szuszpendálunk, azután nyomokban jódot adunk hozzá és folytonos kavarás közben 36 rész szulforilklóridot bocsátunk hozzá. Rövid idő múlva a lebegő állapotban levő anyag fölmelegedés mellett föloldódik. Az oldatot néhány órán át szobahőmérsékletnél hagyjuk állani és végül kb. 2 órán át vízfürdőn melegítjük. Azután a nitrobenzolt vízgőzzel kiűzzük. A vizes oldatban vaskos kristályok alakjában lebegő tetraklórvegyületet leszivatjuk ós teljes tisztítás czéljából alkoholból átoldjuk. Ezen anyag gyógyászati készítmények előállításánál kiindulási anyag gyanánt szolgál. SZABADALMI IGÉNY. A 29993. számú törzsszabadalomban védett, klórozott (8) metilxantinok előállítására szolgáló eljárás egy foganatosítási alakja, jellemezve azáltal, hogy tetraklór (8) metilkaft'ein előállítása czéljából a (8) metilkaffeinra klórt vagy klórozó anyagokat nagy fölöslegben hagyunk hatni. ftll.A W*8Zvtm r ÁR8ASÁC. NYOMDÁJ/ BUDAPISTk»
