30023. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a rufigallussavalkyläther acidylderivátjainak előállítására
Megjelent 1904. évi május lió 16-áu. MAGY SZABADALMI KIR. HIVATAL SZABADALMI LEI RAS 30023. 8zám. IV/h/l. OSZTÁLY. Eljárás a rufigallussavalkyláther acidylderivátjainak előállítására. CHEM1SCHE FABRIK AUF ACTIEN (VORM. E. SCHERING) GZÉG BERLINBEN. A szabadalom bejentésének napja 1903 november hó 29-ike. A «Miinchener Medicinische WochenschrifU 1901. év folyamának 1382. oldalán foglalt adatok szerint anthraehinonderivátok, melyek négynél több hydroxylt tartalmaznak, nem bírnak hashajtó hatással. A rufigallussavalkyliither acidylderivátjaira ez nem érvényes. Ellenkezőleg az tapasztaltatott, hogy e vegyületek jó hashajtó hatást gyakoroluak és ezen fölül még azon jó tulajdonsággal is bírnak, hogy pl. az anthrapurpurindiaeetattal (purgatin) ellentétben, az ürüléket ós a vizeletet meg nem festik. Különösen a rufigallussavalkylather acetylderivátjai bizonyultak igen alkalmasaknak e czélra. Pl. az acetylrufigallussavtetramethylather előállítása a következő: 5 kg. rufigallussavtetrametliylüthert, melyet Klobukowskynak a «Berichte der Deutschen Chemischen Gesellschaft» X. 880. oldalán közölt adatai szerint, vagy methylkénsavas káli segélyével állítottunk elő, 20 kg. eczetsavanhydriddel és 1'25 kg. olvasztott nátriumacetáttal 8 /i óra hosszáig a visszafolyásra állított hűtővel főzzük, 60—80°-ra való lehűtés után a nyert maszszát 18 kg. vízbe öntjük és 1—2 napig leülepedni hagyjuk. Az eczetsavas oldatból H = 4-5% H = 4'6°/0 elő a rufigallusekkor a diacetylrufigallussavtetramethylátber szilárd állapotban kiválik, melyet alkoholból, benzolból vagy erős eczetsavból átkristályosítunk. A keletkezett vegyület sárga színű és körülbelül 180—190°-on olvad. Vízben oldhatatlan, alkoholban nehezen oldható. Az analysis az elméletivel jól megegyező eredményeket szolgáltatott, ugyanis: A C2 2 H2 0 O1 0 vegyületre : számítva : C = 59'5°/0 találtatott: C = 59-4% Analóg módon állítjuk saváthyláther acetylderivátjait. A diacetylrufigallussavtetraathyliither az eczetsavas oldatból sárga, kristályos anyag alakjában válik ki, melynek olvadási pontja 230—235°. Ezt chloroformból és alkoholból lehet átkristályosítani. Az analysis eredménye ez: A Ca 6 H2 a 01( ) vegyületre: számítva: C = 62'4°/0 H = 4-6<>/0 találtatott: C = 61-8°/o H = 5-5 °/0 Analóg módon jutunk a rufigallussavalkylátherek egyéb acidylderivátjaira. A monobenzoylrufigallussavtetramethyláthert pl. így állítjuk elő: í kg. ruíigallussavtetramethylathert 23 kg. 10%-es nátronlúgban föloldunk. Ezután jó
