29592. lajstromszámú szabadalom • Eljárás C-C-dialkylbarbitursavak előállítására
Megjelent 1904. évi márczius hó 8-án. MAGY. ^É^ KIR. SZABADALMI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 29592. szám. IV/h/l. OSZTÁLYEljárás C—C-dialkylbarbitursavak előállítására. E. MERCK CZÉG DARMSTADTBAN. A szabadalom bejelentésének napja 1903 szeptember hó 28-ika. Azt találtuk, hogy a dialkylbarbitursavak szintézise általában könnyen sikerül, ha előbb a dialkylmalonsavakat klórfoszforral kloridokká alakítjuk és ezeket azután hugyannyal hevítjük. Az új eljárás tehát a következő egyenletnek felel meg: /CO Cl H2 N\ /CO—NH\ (Alk)2 C\ + /CO = (Alk)a C\ >C0 + 2HC1 Míg dimethylmalonsav és hugyany keveréke foszforoxykloriddal kezelve dimethylbarbitursavvá alakítható át, addig ugyanezen eljárás a diethyl-, dipropyl- és más szénenydúsabb dialkylmalonsavaknál a dialkyleezetsavak ureidjeihez vezet, mimellett egyidejűleg szénsav fejlődik. VC0 Cl CO-NH Alk. egy vegyértékű alkylgyököt pl.: (CH3 , C2 H5 , CS H7 ) jelent. 1. példa. Diethylbarbitursav. 3 rész diethylmalonkloridot (Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 35,854) 1-9 rész finoman porított szárított hugyannyal 20 órán át vízfürdőben melegítünk. Az utolsó órákban sok sósav száll el és végre szilárd tömeg marad vissza, mely meleg vízből való átkristályosítás után tiszta diethylkarbitursavat ad. Egyszerűbb, ha a hevítést olajfürdőben kb. 120° C.-nál végezzük, mert a reakczió ekkor rövidebb idő alatt megy végbe. 2. példa. Dipropylbarbitursav. A dipropylbarbitursavnak a dipropylmalonkloridból (Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 35,855) való előállítása czéljából,2 rész dipropylmalonkloridot 1 rész porított, száraz hugyannyal előbb 18 órán át vízfürdőn és azután még 5 órán át olajfürdőben 135° C.-ra hevítünk. Itt is sósav száll el. A gyengén színezett maradékot | forró vízben oldjuk. Kihűlésnél a dipropyl| barbitursav színtelen kristályokban válik ki, j melyeknek olvadáspontja 146° C. (corr.) i 3. példa. Dimethylbarbitursav. 5 rész dimethylmalonkloridot (Franchimont, Recueil des Travaux chimiques des
