29375. lajstromszámú szabadalom • Eljárás krómvaskő föltárására krómvegyületek előállítása czéljából
Megjelent 1904. évi február lió 8-án. MAGY. KIR. BW SZABADALMI IVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 29375. szám. IV/h/l. OSZTÁ LY. Eljárás krómvaskó' föltárására krómvegyületek előállítása czéljából. GHEMISCHE FABRIK GRIESHEIM-ELEKTRON CZÉG MAJNA/M FRANKFURTBAN. Bejelentésének napja 1903 augusztus hó 19-ike. Elsőbbsége 1902 juuius hó 2-től kezdődik. Ezideig nem volt lehetséges a krómvaskövet, az összes krómkészítmények legfontosabb kiindulási anyagát, egyszerű és olcsó módon föltárni. Eddig a krómvaskövet szódával és mésszel vagy salétrommal való hosszas és heves izzítás útján tárták föl; ezeu a gyakorlatban eddig használatos módszer azonban igen költséges és időrabló. Mi azt találtuk, hogy a krómvaskövet igen egyszerű módon tárhatjuk föl, ha azt forró savanyú oldatban oxidáló anyagokkal, mint pl. ólomszuperoxiddal, manganszuperoxiddal, permanganattal, krómsavval stb. kezeljük. Az oxidáló anyag oldó hatása mindenesetre azon alapszik, hogy az a krómvaskőben tartalmazott vasoxidult oxiddá oxidálja és így az oldást lehetővé teszi. Már régebben ismeretes volt, hogy analitikai czélokra klórsav vagy kálcziumklorát salétromsavban króm érez föltárására is használható, amint ez a Z. f. analyt. Chemie czímű folyóirat 9. kötetének 109. lapján le van írva. Ezen eljárástól a jelen találmány szerinti eljárás lényegesen azáltal különbözik, hogy az oxidálást kénsav jelenlétében foganatosítjuk. A kénsav alkalmazásánál nemcsak, hogy a föltárás olcsóbb, mert a salétromsav kb. 14-szer olyan drága, mint a kénsav, hanem ez még azon előnnyel is jár, hogy a sav alkalmas konczentrácziójának megválasztásával, a reakcziónál a hőmérséklet tetszés szerint magasra fokozható, míg salétromsavnál sokkal alacsonyabb hőmérséklethez vagyunk kötve. Konczentrált salétromsav 86°-nál forr bomlás mellett. Ezen hőmérsékletnél a föltárás rendkívül lassú és csak 130°-nál magasabb hőmérsékletnél lesz a reakezió gyors lefolyású. Az eljárás foganatosításánál előnyösen a következőképen járunk el: Alkalmas edényben 200 kg. krómvaskövet kb. kétszer annyi kénsavval hevítünk, mint amennyi a bázisok lekötéséhez szükséges és pedig krómsav olyan fölöslegének hozzáadása mellett, mely a vasoxidul oxiddá való átalakításához szükséges. Savfölösleg nem szükséges, a reakezió gyorsaságát azonban előmozdítja. A kénsavfölöslegnek továbbá még az a czélja, hogy krómszulfáttal krómkénsavat képezzen és így egyidejűleg a króm és vas különválasztását lehetővé tegye. A keveréket 120° — 150° C.-ra hevítjük. A föloldás simán és könnyen megy végbe. Legelőnyösebb 50— 52° B. kénsavat alkalmazni. Kb. 150°-nál