28973. lajstromszámú szabadalom • Eljárás oxycyclohexancarbonsavaknak, cyclohexencarbonsavaknak, ezek estereinek és oxyclohexancarbinoloknak (terpernglycoloknak) előállítására
és dimethyl-eyclohexanearbinolt CH. C CH2 CH2 CH—CH2 . OH CH -CH, CH, s kevés szappanosított dimethyl-oxy cyclohexancarbonsavaethylestert tartalmaz. Eczetsavanbydriddal való főzésnél a dimethyl-oxy-cyclohexancarbinol olajos diacetylvegyiiletet: CH3 I CH CH., CH.,—CO . 0 . CH CH-CH. 0 . CO .CH, CH-CH., -ClóHaí0 ! CH, képez, mely 160° (13 mm.) forrponttal bír és vízzel nem keverődik. A dimethyl-cyclo-hexenoncarbonsavesternek az előbb leírt dimethylcyclo-oxyhexancarbonsavvá és dimethyl-cyclo-oxyhexancarbinollá való redukálása majdnem simán megy végbe és mindkét vegyületet majdnem egyenlő mennyiségekben szolgáltatja. Minthogy valamely savnak alkohollá való redukálása a szokatlan műveletek közétartozik, azért itt a mondottak hely es voltának igazolására a dimethyl-oxy-cyclo-hexancarbinol és diacetylvegy ületének analysisét közöljük. 1. 0,3225 g. oxycarbinol (C9 H1 8 02 ) 0,8110 g. C02 és 0,3215 g. H2 0-t 2. 0,2627 g. oxycarbinol (Ca H1 8 02 ) 0,6585 g. C02 és 0,2614 g. H2 0-t szolgáltatott, a hol is az 1. és 2. alatti anyagokat, különböző módon kaptuk. C9 H1 8 02 adott: számítás szerint: tényleg találtatott: I II C = 68,35 68,55 68,36 H = 11,39 11,07 11,05 0,2885 g. diacetyloxycarbinol (C1 3 H2 2 Ó4 ) adott: 0,6842 C02 és 0,2396 H2 0-t C1 3 H2 2 04 adott: számítás szerint: tényleg találtatott: C = 64,46 64,67 H = 9,09 9.23 II. Példa, Trimethyl - oxy - cyclohexancarbonsavnak CH3 CH3 C CH2 HO.CH CH-COOH CH—CH3 CH, és trimethyl-oxy-cyelohexancarbinolnak CH3 CH3 \/ c CH, CH—COOH HO. CH\y/ CH—CH3 CH, előállítása. Ezen két vegyület az ezen bejelentésünkkel egyidejűleg bejelentett 28859. 1. sz. magyar szabadalmunkban leírt trimethylcyclohexenonearbonsavester CHS CH3 C H,C CH-COOC 2 H6 OC\y!C—CH8 CH redukálása révén keletkezik. A reakczió ugyanúgy történik, a mint ezt az 1. példában leírtuk. A reakcziós oldatnak földolgozása és a reakcziós termékek elkülönítése itt annyiban különbözik, hogy az alkohol kihajtása után visszamaradó, vízben nehezen oldható olaj trimethyl-oxy-cyclohexancarbinol és