28586. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nikkelcarbonyl és fémes nikkel előállítására

á l'etottában nikkeloxid van, melyet mintegy 300° C.-ra hevítünk föl. A vízgázban vagy más, a retortába vezetett gázban levő hydrogén a nikkeloxydot redukálja, a keletkezett vízgőz és a gázfölösleg pedig egy meg nem rajzolt csövön távozik a retortából. A redukczió által előállított nikkeloxidot a (C) retortában mintegy 100° C.-ra lehűtjük, azután tetszőleges módon előállított, az (P) légsűrítő használatával mintegy 15 atm. nyomásig sűrített szénoxidot hajtunk át a retortán. A gáz a (H) szénoxid vezetéken áramlik be és a (D) csövön és (I) szabályozó szelepen át megy a (J) nikkelkarbonil csatornába, melyen át a gáz a (K) porfogó kamarába áramlik, honnan az (L) hűtőbe megy és egy vízbe merülő kigyócsövön át jut a tetszőleges szerkezetű (M) gőzsürítőbe. A lecsapódott nikkelkarbonil az (N) gyűjtőbe folyik, melyből az (n) csapon át bocsátható le. A szénoxid fölösleg az (0) csövön jut a (P) szivattyúba, mely a szénoxidot a már említett (H) szénoxidcsatornába vezeti, úgy hogy az az előbb leírt úton fog áramlani. Minthogy a szénoxid nikkellel vegyül és így a nyomás csökken, az (F) légsűrítő segélyével újabb szénoxidot vezetünk be a körfolyamba. A szénoxid keringése addig tart, míg a nikkelkarbonil előállítása be nem fejeződött. Mikor ez megtörtént, az (I, S) és (T) szelepeket zárjuk, a retortából a gázt az (F) légsűrítő segélyével kiszivattyúzzuk, a retortát nyitjuk és újból nikkeloxiddal töltjük. A csatolt rajzon látható három retorta folytonos üzemet enged meg. Ugyanis mialatt a nikkeloxidot az első retortában redukáljuk, a másodikban nikkelkarbon illé alakítjuk át, a harmadik retortát pedig újból töltjük. A retortákat gázzal fűtjük, a gáz bevezetését mutatós csapokkal szabályozzuk. A körfolyamot képező csatornában különböző pontokon szabályozó szelepek vannak bekapcsolva, hogy a különböző műveletek lefolyását szabályozhassuk. A fentebb leírt példánál a nyomást 15 atm.-nak, a hőmérsékletet pedig 100° C.-nak vettük föl. Ebből azonban korántsem következik az, hogy az eljárás foganatosításánál ezekhez az értékekhez vagyunk kötve, így pld. 80 atm. nyomásnál és 180° C. hőmérsékletnél is megfelelő eredményeket érünk el. Világos, hogy a nikkelkarbonilt nem kell lecsapnunk, hanem hogy a karbonilt tartalmazó gázkeveréket oly magas hőmérsékletre hevített kamarába is vezethetjük, melyben a nikkelcarbonil fémes nikkel leválasztása czéljából elbomlik. A hőmérséklet, melynél a bomlás végbe megy, a nyomás nagyságától függ. A találmány tárgya tehát a nikkelkarbonil előállítására, illetve a nikkelnek szénoxid használatával történő leválasztására szolgáló eljárás oly foganatosítási alakja, mely az eddigi eljárásoknál jóval gyorsabb munkát enged meg és jóval kisebb berendezések használatát teszi lehetővé, mit azáltal érünk el, hogy nagyobb nyomás és hőmérsékletnél dolgozunk. Utalnunk kell azonban arra, hogy mint minden megfordítható chemiai reakcziónál, úgy ennél is az eljárás foganatosítására alkalmas nyomás és hőmérséklet szükségszerűen a gázkeverék szénoxid tartalmától függ, miért is lehetetlen ama nyomásokat és hőmérsékleteket, melyeknél a gyakorlatban legkedvezőbb eredményeket érjük el, általános módon megadni. A föntebb adott példa csak arra az esetre adja meg a legkedvezőbb hőmérsékleti és nyomási viszonyokat, melyben a használt gáz aránylag sok, mintegy 90°/„ szénoxidot tartalmaz, szegényebb gáznál a nyomást megfelelően nagyobbítani kell, hogy a keverékben lévő szénoxid a kellő nagyságú partiális nyomást gyakorolja, vagyis más szóval általánosságban azt mondhatjuk, hogy az üzemi nyomásnak fordított arányban kell állania a szénoxid részleges nyomásával, úgy hogy ha a szénoxid részleges nyomása felére csökken, az üzemi nyomást meg kell kétszerezni. Világos, hogy ha más gázzal kevert szénoxidot alkalmazunk, ennek a másik gáznak a reakczióban résztvevő anyagokra, vagy a reakczió által szolgáltatott termékre hatást ne gyakoroljon.