27798. lajstromszámú szabadalom • Eljárás C-C dialkylbarbitursavak előállítására
_ 4 -oldhatatlan tömeg válik ki, a melyet kevés alkáli hozzáadása és a folyadékkal való digerálás után leszűrünk. Az anyalúgból megsavanyításnál kiválik a dibenzylbarbitursav, a melyet forró alkoholban való átoldás útján tisztítunk. Vízben igen nehezen oldható és forró alkoholból kihűlésnél színtelen, többnyire rhomboederszerűen kiképezett lemezekben kristályosodik ki, melyek 222° C.-nál (corr.) olvadnak és összetételük a következő képletnek felel meg: C6 H6 CHA \ /CONHX C„ HGCHJ / \ CONH / A barbitursav raaloneszterből nemcsak hugyannyal, hanem annak alkylderivátjaival is ugyanoly jól állítható elő, mint azt a következő példák igazolják. 1. C—C-Diaethyl-N-methylbarbitursav. 7.4 rész nátriumnak lehetőleg konczentrált alkoholos oldatához 23-2 rész diaethylmalonsavethylesztert és 7-9 rész methylhugyanyt adunk és az elegyet zárt edényben 100 — 108° C.-ra hevítjük. Az új barbitursav nátriumsója a folyamat alatt kiválik. Kihűlés után megszűrjük, sósavval megbontjuk és a levált C—C-diaethyl-N-methylbarbitursavat forró vízből átkristályosítjuk. A vegyület színtelen tűkben kristályosodik, melyek 154-50 C.-nál (corr.) olvadnak; összetétele C9 Hu N2 03 . A folyamat a következő egyenletnek felel meg. /COOCJH, HN—CH, ( / CON—CH, (CA H6 )2CXCO O +H N /C 0 -(0A H5 )A C\C0N H \C 0 +2CA H5 OH 2. C—C-diaethyl-N-phenylbarbitursav. 64 rész nátriumot lehetőleg kevés alkoholban oldunk, 20 rész diaethylmalonesztert és 16 7 rész porított phenylhugyanyt adunk hozzá és 4 órán át 105—108" C-ra hevítjük, mimellett csak kevés nátriumkarbonát válik ki. Ezután a tömeget sósavval megsavanyítjuk, az alkoholt elpárologtatjuk, az ekkor kiváló C—C-diaethyl-N-phenylbarbitursavat hideg vízzel mossuk és sok forró vízből átkristályosítjuk. Vékony, színtelen, fényes lemezkéket kapunk, melyek 197° C.-nál (corr) olvadnak, forró alkoholban és alkáliákban könnyen oldódnak ós a következő képletnek megfelelő összetétellel bírnak. CS HA \ /CON -C6 H6 C2 H6 / \CONH—CO SZABADALMI IGÉNY. I Eljárás C—C-dialkylbarbitursavak előállítására dialkylmaloneszterből és hugyanyból vagy a hugyany alkylderivátjaiból fémalkoholátok behatása útján. P«LUC KÍSZVÉI ""ÍPS NYOMDA. A KUDAPBSTfcp
