26343. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kéntartalmú pamutfestőanyagok előállítására
Megjelent 1 903. évi január hó 23-én. MAGY. SZABADALMI KIR. HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 26843. szám. I V/f OSZTA LY. Eljárás kéntartalmú pamutfestőanyagok előállítására. CHEMISCHE FABRIKEN VOBM. WEILER-TER MEER CZÉG R/ UERDINGENBEN. A szabadalom bejelentésének napja 1902 julius hó 16 ika. A 105,532. sz. német szabadalom szerint a dinitrochlorbenzolnak paraphe;iylendiaminra való behatása alkalmával nyert paraamidodinitrodiphenylamin kénnel és kénalkaliákkal 220 —240°-nál való összeolvasztása alkalmával ugyanazon fekete kénfestőanyagot szolgáltatja, mint a trinitrodiphenylamin, mely dinitrochlorbenzolnak anilinra való behatása és további nitrálása által nyeretik. Az említett szabadalomban az így nyerendő fekete festőanyagnak csupán trinitrodiphenylaminból, nem pedig amidodinitrodiphenylaminból való előállitására vonatkozó eljárás vau igényelve. Ezen szabadalom adatai trinitrodiphenylaminra helyesek, de amidodinitrodiphenylamiura nincsenek alkalmazva. Míg a trinitrodiphenilaminból kénnel és kénalkáliákkal való hevítés alkalmával és pedig akár rövidebb vagy hosszabb ideig 160-200°-ra, akár mint az ama szabadalomban lényegesnek van jelezve, 220— 240°-ra való hevítéskor, mindig fekete festőanyagot nyerünk, addig az amidodinitrodiphenylamin ilyen körülmények közt sötétkéktől feketéig terjedő, végtermékként pedig olivszínű festőanyagokat szolgáltat. Az említett német szabadalomban foglalt azon állítást tehát, hogy a paraamidodinitrophenylamin a kénolvasztókban a trinitrodiphenylaminnak egyenértékű pótléka volna, nem felel meg a tényeknek. Újnak mondható tehát, [hogy a paraamidodinitrophenylaminból kénnel és kénalkaliákkal a különböző hőmérsékletek különleges tekintetbevétele mellett kék, fekete és olivszínű festőanyagokat nyerhetünk. A fönt említett német szabadalomban foglalt eljárás szerint továbbá rendkívül nehéz a fönt említett festőanyagokat egyáltalán fölismerni, még nehzebb azokat megtartani, illetve rögzíteni. Ez csak azáltal vált lehetségessé, hogy a kénolvaszték alkalmazási módját, mely az említett német szabadalomban higítóanyagok nélkül készíttetett, akként változtattuk meg, hogy a kénolvasztékot valamely hígítóanyag, pl. víz jelenlétében és egy kevés glycerin hozzáadása mellett készítjük. Ezen hígítóanyagok a reakczió hevességét csökkentik, 130—140°nál folyékony állapotban tovább megmaradó olvasztékot adnak és így az oldhatlan közbenső terméknek, a paraamidodinitrodiphenylaminnak tökéletesebb átalakulását teszik lehetővé. Az új festőanyagok előállítási módja a következő példákban közelebbről van megvilágítva.