25667. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nitrotermékek előállítására petroleum, ill ásványolaj desztillátumokból
Megjelent 1902. évi november lió 3-án. ^ MAGY. tfÉfe KIR. SZABADALMI HIVATAL SZABADALMI LEI RAS 25667. szám. IV/h/l. OSZTÁLY. Eljárás nitrotermékek előállítására petróleum-, illetőleg ásványolaj-desztillátumokból. DH EDELEANU LÁZÁR VEGYÉSZ ÉS FILIT1 GREGOIRE A. MÉRNÖK BUKARESTBEN. A szabadalom bejelentésének napja 1902 április hó 23-ika Ismeretes, hogy a nyers petróleum illóbb alkatrészeiből salétrom-kénsavval, illetve salétromsavval való kezelésnél kis mennyiségű trinitroisoxylol és más nitroszerű termékek állíthatók elő (1. Ber. d. deutsch. Chem. Ges., XI. k., 1818. és 2028. 1.), mi mellett megfigyelték azt is, hogy a salétromkénsav lényegileg csakis oxydáló hatást gyakorol. Jelen találmány műszakilag értékesíthető termék előállítására törekszik, a mennyiben legalább 0,870 fajsúlyú, magas forrponttal bíró petróleum-, illetőleg ásványolaj-desztillátumokból nitrotermékeket állítunk elő. Az idevágó kísérletekből kitűnt, hogy közvetlen nitrálásra az erős salétromsav nem alkalmazható, mert a végbemenő reakczió túlságosan heves és nem ad értékesíthető termékeket, míg a hígított salétromsav olyan termékeket szolgáltat, melyek a nitrált termék jellegét zavaróan befolyásolják. Ellenben kísérletek igazolták, hogy a nitrálás konczentrált kénsav és salétromsav, vagy anhydridtartalmú kénsav és salétromsav elegyével elérhető. Ez a tény, melyen jelen eljárás alapszik, annál meglepőbb, a mennyiben föltehető volt, hogy a salétrom-kénsav, mint más esetekben is, még erélyesebben találna hatni, mint maga a konczentrált salétromsav. Az eljárást akképen foganatosítjuk, hogy a szénhydrogéneket a savelegybe előnyösen alacsony hőmérsékletnél visszük be, ügyelve arra, hogy a reakczió-hőmérséklet 80° C.-on túl ne emelkedjék és hogy a szénhydrogének beadagolását addig folytatjuk, míg a reakcziótermék még barna színt mutat. A megfeketedés a ható salétromsav elhasználását és a kénsav zavaró reakczióinak föllépését jelezné. Úgy is eljárhatunk, hogy a savelegyet adjuk a petroleummaradékokhoz, de ebben az esetben előnyös annyi savelegyet adni hozzá, míg a reakcziókeveréknek eleinte föllépő fekete színeződése barnába át nem megy. A savelegy mennyisége, valamint annak összetétele az alkalmazott petroleummaradékok természete szerint különböző lehet és kísérletileg előre megállapítandó. Példaképen előnyösnek bizonyult 1 rész petroleumdesztillátumra háromszoros mennyiségű savelegy alkalmazása, mely általánosságban 5 rész kénsavat tartalmazhat 1 rész salétromsavra, pl. 300 kg. savelegy, 100 kg. 0,890 fajsúlyú petroleum-desztillátumra. A nitrálás befejeztével czélszerűen víz
