25578. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aromás nitrotesteknek aminokká való redukálására

Megjelent lí)02. évi október lió 24-én. MAGY SZABADALMI KIR. HIVATA L SZABADALMI LEIRAS 2557B. szám. IV'/h/l. OSZTÁLY. Eljárás aromás nitrotesteknek aminokká való redukálására. C. F. BOEHRINGER & SÖHNE CZÉG MANNHEIM MELLETTI WALDHOFBAN. Bejelentésének napja 1902 április hó 19-ike. Elsőbbsége 1901 május 14-töl kezdődik. Az aromás nitrotesteknek elektrolytikus redukálását a megfelelő aminokká eddig csak savanyú oldatban, vagy szuszpendálva sikerült foganatosítani. Csak egészen különös esetekben, a mikor ezen redukcziófázist, úgy látszik, szerkezeti föltételek támogatják (Elbs, Zeitschrift für Elektrochemie V, 113. Rohde, Zeitschrift für Elektrochemie VII, 328, 338.) sikerült alkoholos-alkalikus oldatban Í3 a nitrotestnek aminná való elektrolytikus redukálása. Kendall sótartalmú vizes oldatban technikai kivitelre sohasem jutott 21,131. számú német szabadalma szerint állítólag elektrolyzis útján nitrobenzolból anilint készített. Ezen szabadalmi leírásnak tárgyilag teljesen elégtelen adatai folytán azonban lehetetlen itt egyáltalában egy «eljárásról» beszélni. Újabban a 121,899. és 121,900. számú német szabadalmak eljárásai szerint nitroszénhydrogéneket alkalikus vizes szuszpenzióban elektrolyzisnek vetettek alá és ekképen azo- és hydrazotesteket készítettek. Ez idő szerint tehát ismeretlen olyan technikailag keresztülvihető eljárás, mely egészen általánosan, függetlenül a redukálandó kiindulási anyag szerkezetétől, az elektrolytikus segédeszköz sajátossága folytán lehetővé tenni a nitrotesteket vizes-alkalikus szuszpenzióban bő kihozatal mellett a megfelelő aminbázisokká átalakítani. Kitűnt már most, hogy sikerül a nitrotesteket alkalikus és alkalisótartalmú szuszpenzióban aminokká redukálni, ha rézkatódát, esetleg rézpor hozzáadása mellett alkalmazunk. Az eljárás minden eddig megvizsgált nitrotestnél czélhoz vezetett; segítségével sikerül pl.: a m-nitranilint is, melyből Elbs és Kopp (Zeitschrift für Elektrochemie V, 110) az ő eljárásukkal nem tudtak diamint kapni, simán m-phenylen diaminná redukálni. Az áram kihasználása, hacsak a keletkezett amin az alkali folytán chemiailag meg nem változik, többnyire majdnem quantitativ. A bazisoknak, különösen a folyadék állományúaknak elválasztása igen egyszerű és az ismert eljárások valamelyike szerint történik. A nitrotesteknek alkalisótartalmú folyadékban való elektrolytikus redukálásával alkalinak és chlórnak nyerése is összeköthető, a mi ezen alkalikus redukálási módszernek jelentékeny előnye a savanyú oldatban való redukálással szemben.