25129. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a chinalkaloidák acidylszármazékainak előállítására
a phenol eltávolítása végett hígított nátronlúggal kirázzuk és azután az acetylchinint a benzololdatból híg savval kivonjuk. Tisztítása czéljából azután úgy bánunk el vele, mit a) alatt említettük. II. A chinin aethylszénsaveszterjénelc előállítása. 32 4 kg. chinint 16,6 kg. vagy fölös aethylszénsavphenyleszterrel néhány órán át 110—120° C.-ra melegítjük. A reakczióterméket benzolban oldjuk, a képződött chininszénsavaethylesztert hígított kénsavval az oldatból kivonjuk, alkálival kicsapjuk és hígított alkoholból átkristályítjuk. Ezen vegyület a 91370. számú német szabadalmi leírásban említett tulajdonságokkal bír. III. Benzoylchinin előállítása. 32*4 kg. chinint 19-8 kg. benzoesavphenyleszterrel vagy 21-2 kg. benzoesav-kresyleszterrel vagy ezen eszterek fölöslegével több órán át 130—140° C.-ra melegítünk. Az I. alatt megadott egyenlet szerint benzoylchinin képződik, melyet az aetherben oldott reakcziótömegből valamely hígított savval kivonhatunk. A savanyú oldatból szokott módon kapott benzoylchinin az ismert tulajdonságokkal bír. IV. Salicylchinin előállítása. 324 kg. chinint 21-4 kg. vagy fölös salollal néhány órán át 140—150° C-ra hevítünk. Ezen egyenlet szerint: C2 0 H2 4 N2 O2 + C0 H4 OH. COsCA = = C6 H4 OH. C02 . C2 0 H2 3 N2 O -j- C( i H.OH salicylchinin képződik. A reakczióterméket benzollal szétdörzsöljük és a bázist hígított savval kivonjuk. Ammóniákat adva a savanyú oldathoz, a salicylchinint kristályos alakban kapjuk meg. Ezt hígított alkoholból való átkristályosítás útján megtisztíthatjuk. Az eddig ismeretlen salicylchinin nagy színtelen kristályokat alkot, melyek 140° C.-nál olvadnak meg. Vízben és benzinben oldhatatlan; alkoholban, aetherben, benzolban és chloroformban könnyen oldható savakkal jól jellegzett sókat ad. V. Salicylchinidin előállítása. 32-4 kg. chinidint 21-4 kg. vagy fölös salollal néhány órán át 140° C.-ra melegítünk. A reakczióterméket aetherben oldjuk, a salicylchinidint az aetheres oldatból hígított savval kivonjuk, alkálival kicsapjuk és újból aetherben oldjuk. Ha ehliez az aetheres oldathoz salicylsavat adunk, salicylsavas salicylchinidin válik ki, melyet alkoholból átkristályosítva fehér, 168° C.-nál olvadó tűk alakjában kapunk meg. A salicylatot alkáliákkal megbontva, a salicylchinidint fehér por alakjában kapjuk meg, mely alkoholban, aetherben. benzolban és chloróformban igen könnyen oldható. VI. Cinnamylchinin előállítása. 324 kg. chinint 224 kg. vagy fölös fahéjsavphenyleszterrel néhány órán át 120—130°C.-ra hevítünk. A következő egyenlet szerint: C2 0 H2 4 N2 O2 + Ca H5 . CH : CH. C02 . C( i H5 = =C6 H6 . CH : CH. C02 . C2 0 H2 S N2 O + C6 H5 OH az eddig ismeretlen cinnamylchinin képződik. Ezt a reakcziótermékből aetherrel, az aetheres oldatból pedig híg savval vonjuk ki, alkálival kicsapjuk és aetherben föloldjuk. A szárított aetheres oldatból a cinnamylchinin finom fehér, 111° C.-nál olvadó tűk alakjában válik ki, melyek alkoholban, aetherben és benzolban könnyen, vízben és ligroinban pedig nehezen oldódnak. VII. Succinylchinin előállítása. 64 8 kg. chinint 27 kg. vagy fölös borostyánkősav phenyleszterrel több órán át 130—140° C.-ra hevítünk. A következő egyenlet szerint: 2C2 0 H2 4 N2 O2 4- C2 H4 < 0 5 = 1 COO.CoHs = C2 H4 <C00 , , 0H COO. C2 0 H2 3 N2 On képződött, eddig ismeretlen succinylchinint a finomra szétdörzsölt reakcziótermékből híg sósavval kivonhatjuk. Híg alkáliákkal kicsapva és hígított alkoholból átkristályosítva, az új terméket nagy tűk alakjában kapjuk meg, melyek 97° C.-nál olvadnak és
