24970. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a czelluloze és oxyczelluloze acetylénszármazékainak előállítására

Megjelent 19<)2. évi augusztus hó 8-án. MAGY. SZABADALMI KIR. HIVATAL SZABADALMI LEIRAS 24970. szám. IV/h/l. OSZTÁLY. Eljárás a czellulóze és oxyczellulóze acetylszármazékainak előállítására d" landsberg lajos bölcsész nürnbebgben. A szabadalom bejelentésének napja 1902 február hó 27-ike. A jelen találm:iny tárgyát eljárás képezi, melynek segélyével a czellulózénak, illetve oxyczellulózénak acetylderivátjait igen könynyen állíthatjuk elő. Acetylchloridnak kis hőmérsékletnél oly masszára való behatása által, melyet czellulózehydratnak zinkacetátoldattal, illetve magneziumacetátoldattal való keverése és 110° C-ra való hevítése által nyerünk, már előállították a czellulózénak azon acetylderivátját, mely chloroformoldatból áttetsző hártyák vagy pikkelyek alakjában nyerhető. Az oxyczellulózé acetylderivátjai azonban eddig még ismeretlenek és oxyczellulózénak eczetsavanhydriddel való egyszerű hevítése által nem is állíthatók elő. Kísérletek alapján már most kitűnt, hogy úgy a czellulózénak mint az oxyczellulóz -nak acetylvegyiíletei akként állíthatók elő, hogy a hydroczellulózét, illetve oxyczellulózét az eczetsav - anhydriddel foszforsav jelenlétében kezeljük, mely műveletnél a közönséges orthofoszforsav helyett pyrofoszforsavat, metafoszforsavat vagy foszforsavanhydridet is alkalmazhatunk. A czellulózé acetylvegyiiletének előállításánál a foszforsavnak és az imént említett többi vegyületnek alkalmazása a kénsav használatával szemben azon előnnyel jár, hogy a reakczió lassabban és nyugodtabban megy végbe. Az eljárásnál alkalmazandó legkedvezőbb hőmérsékletek 40 és 90° C között fekiisznek és előnyös a hőmérsékletet lehetőleg alacsony fokon tartani. Az oxyczellulózé acetylderivátjainak előállításánál ellenben a foszforsav stb. helyett ép oly előnnyel alkalmazhatjuk a kénsavat is. A czellulózé acetyhlerivátjának előállításánál pl. következőképen járhatunk el. Gondos kimosás által a kénsavtól teljesen megszabadított hydroczellulózét három-négyszer akkora mennyiségű és 1% vízmentes orthofoszforsavval kevert eczetsavanhydriddel öntünk le. Az így nyert keveréket vízfürdőben kavarás közben addig hevítjük 40—50° C-nyi hőmérsékletnél, míg egy nyúlós, kocsonyaszerű reakcziós terméket nem nyerünk. A reakczió befejeztével az acetylált vegyületet víznek hozzáadása által kiválasztjuk, ezután kimossuk és megszárítjuk. Ezen vegyület chloroformban könnyen oldódik és az oldószer elpárologtatása után áttetsző, hajlékony massza alakjában marad vissza. Ha ezen eljárásnál az orthofoszforsav helyett ugyanoly mennyiségű pyrofoszforsavat alkalmazunk és egyébiránt a leírt módon járunk el, akkor a reakczió hasonló lefolyású lesz. Ha az orthofoszforsav helyett metafoszfor-