24845. lajstromszámú szabadalom • Eljárás dipenteneknek és kámfornak előállítására

Megjelent 1ÍI02. évi julius hó 31-én. SZABADALMI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 24845. szára. Iv/h/l. OSZTÁLY. Eljárás dipenténeknek és kámfornak előállítására. THE AMPERE ELECTRO-CHEMICAL COMPANY CZÉG NEW-JERSEYBEN. Pótszabadalom a 21549. sz. törzsszabadalomhoz. Bejelentésének napja 1902 február hó 6-ika. A jelen találmány a 21519. számú törzsszabadalomban védett eljárásnak egy további kiképzését czélozza. A 21549. számú törzsszabadalom tárgyát oly eljárás képezi, mety szerint a. kámfort oxalsavnak terpentinre való behatása által nyerjük. Ezen eljárás foganatosításánál kitűnt, hogy a terpentinnek több mellékterméke, nevezeteten pinyloxalat, pinylformiat, borneoloxalat, borneolformiat és polymerisatiós termékek képződnek. Mindezen termékek a terpentinnek vagy substitutió, hozzáadás vagy polymerisatió által képződött származékaiként tekinthetők. A terpentinnek ezen eljárásnál képződött polymerisatiós termékei, mint kitűnt, főleg dipenténekből állanak. Minthogy ezen termék értékes kereskedelmi czikket képez, a jelen találmány czélja az eljárásnak megfelelő kiképzése által a dipenténeket a kámfortól elkülönítve fölfogni és ily módon nem csak értékes mellékterméket vagyis dipénténeket nyerni, hanem egyszersmind a kámfornak az ezt tartalmazó olajoktol való gyors kiválasztását is lehetővé tenni. Az eljárást következőképen foganatosítjuk : 350 kg. rektifikált és víztartalmától megfosztott terpentint körülbelül 70 kg. vízmentes oxalsavval körülbelül 120 130° C. hőmérsékletre hevítünk, noha kisebb hőmérsékletet is alkalmazhatunk. Ha nagyobb százalék oxalatot és formiatot akarunk kapni, akkor kisebb hőmérsékletet alkalmazunk. Mihelyt a reakczió megszűnik, a képződött olajos termék körülbelül 200 kg. dipenténeket, körülbelül 6% pinylformiatot és körülbelül 3% pinyloxalatot tartalmaz, míg a maradék szabad kámforból, borneoloxalatból, borneolformiatból és a terpentinnek magasabb polymerisatiós termékeiből és több vagy kevesebb szabad savból áll. A nyert masszát ezután ezen szabad sav eltávolítása czéíjából vízzel mossuk. A dipentének előállítása czéíjából már most az olajat desztillálni kell és a desztillátumot frakczionálva fölfogni. A dipenténeknek előállítása czélszerűen a kámfornak az összetett olajokból való előállításával összeköttetésben történik, és pedig a következőképen : Az olajhoz a benne tartalmazott egész borneoloxalatnak és borneolformiatnak elszappanosításához elegendő mennyiségű alkálit adunk mire ezen keveréket desztilláljuk. Ez által a borneoloxalat és borneolformiat fölbomlik és szabad borneol. valamint az