24389. lajstromszámú szabadalom • Eljárás faeczetsav tisztítására és konczentrálására
köti, úgy hogy a következő desztillácziónál előbb erős, azután híg eczetsav távozik. Szabad eczetsav konczentrácziójára ezen megfigyelés nem vitetett át. Ha nyers, szesztől mentesített faeczetben nátriumbisulfátot föloldunk, akkor az oldott kátrány nagy része kiválik és a fölületen mint olajos réteg gyűl össze. Az alsó oldat lehúzása vagy szűrés által tiszta, borsárga, álláskor zavarossá váló folyadékot nyerünk. Ha «zt destillácziónak vetjük alá, akkor eczetsav távozik, mely már nagy tisztasági fokot mutat; még mindig tartalmaz kátrányt, de eczetsavas mésszé való földolgozásnál 87—90 százalékos terméket ad, míg a szokásos eljárás szerint csak 80—82 százalékos árút kapunk. Ha a destillált eczetsav egyes frakcziót megvizsgáljuk, akkor ha bizonyos, még tárgyalandó tömegarányok betartatnak, látszik, hogy az első frakcziók a legerősebbek, a következők gyöngébbek lesznek és az utolsók csak vízből állanak. Az említett czélokra a legalkalmasabbak a bisulfátnak nevezett primér nátriumsulfát (NaHS04 ), de a nátrium és kálium tri-és tetra-sulfátjait is lehet fölhasználni. Kevésbbé alkalmas a primér káliumsulfát (K H S04 ), mert az azon különös jelenséget mutatja, hogy bizonyos hőfok és konczentráczió mellett hirtelen megmerevedik, mi mellett annyi meleg szabadul föl, hogy az egész meglevő víz, úgyszólván robbanásszerűen változik gőzzé. A tömegarány eczetsav és bisulfát között széles határok között változtatható és aszerint igazodik, hogy az eczetsavat csak tisztítani vagy egyidőben konczentrálni is akarjuk. Ha pl. 6 százalékos faeczethez súlyának felét vagy két harmadát kitevő bisulfátot adunk, akkor kátránytól meg fog tisztulni, de a párlat nem fog konczentráltatni. Ezen munkaeljárás nagy kátránytartalomnál alkalmas. Ha kevesebb tisztátalanság van, két vagy háromszoros mennyiségű bisulfát hozzáadása által tisztítás mellett kitűnő konczentrácziót is érünk el. Minél erősebb a konczentrálandó eczetsav, annál kevesebb bisulfátot kell a desztilláczióhoz adnunk. A desztilláczió a bisulfáttartalom szerint teljesen vagy részben vákuumban eszközölhető. Az eljárást czélszerűen a következőkép foganatosítjuk : Az első desztillácziónál a magasabb kátránytartalom miatt kevésbbé a faeczetsav konczentrácziójára, mint annak tisztítására tekintünk. Alkalmas edényben melegítés mellett két rész faeczetben csak 1—2 rész bisulfátot oldunk. Miután a kátrány levált a tiszta és ha megkívántatik, szűrt oldatot egy desztilláló lombikba vezetjük, melynek sem kolonneja, sem kondenzátora nincs, hanem közvetlenül a hűtővel van összekötve. Ezután a folyadék közönséges vagy csökkentett nyomás mellett desztilláltatik és a párlat frakcziókban föl fogatik. A párlást megszakítjuk, ha már közel semmi sem válik ki vagy a lombik tartalma erősen habzik. A habzás oka abban rejlik, hogy a párolás mellett az előbb még oldott kátrány a konczentráltabbá váló bisulfátoldatból kiválik. A lombiktartalom az oldóedénybe visszaszállíttatik és még forrón új adag nyers faeczettel kevertetik, melynek menynyisége egyenlő a lepárolt tömeggel. A desz • tilláczió alatt kiválasztott kátrány az új adag faeczet kátrányával együtt válik le, úgy hogy minden míveletnél csak egyszer kell a kátrányt leválasztani. Miután ez megtörtént, a lombikot újból megtöltjük és a tartalmát lepároltatjuk és ezen folyamatot folyton ismételjük. Ugyanazon bisulfátmenynyiséget tetszőleges gyakran lehet fölhasználni. Egészen hasonló módon dolgozzuk föl tovább a nyert, egyszer párolt savat, amenynyiben egy míveletből az egyenlő konczentráczióval bíró frakcziókat egyesítjük és egy párlólombikba töltjük. Az eczetsavtartalom szerint 1—21 /2 -szeres mennyiségű bisulfátot adunk hozzá. Ha emellett a kátrányleválás csak csekély, akkor elegendő a bisulfáttól való elválást csak akkor foganatosítani, ha a kátrány több míveletből összegyűlt. Kis kátránymennyiség jelenléte nem fontos, mert az az oldatból való leválás által a képességet, vízgőzzel túldesztillálni, elvesztette. A lom-
