24334. lajstromszámú szabadalom • Eljárás phenylglycerinnek és homológjainak, ill. ezek sóinak előállítására
Megjelent 1902. évi .junius lió 5-én. MAGY. ggi KIR. SZABADALMI jgraT HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 248B4. szám. IV/ii/1. OSZTÁLY. Eljárás phenylglycinnek és homologjainak, illetőleg ezek sóinak előállítására. FARBWERKE VORM. MEISTER LUCIUS & BRÜNING CZÉG MAJNA/M HÖCHSTBEN. A szabadalom bejelentésének napja 1901 deczember hó 16-ika. Ugy tapasztaltuk, hogy ha anilin, formaldehyd és valamely alkali- vagy- alkaliföldfém cyanidja vizes vagy vizes alkoholos oldatban hat egymásra, a következő egyenlet szerint lefolyú reactió megy végbe : C6 H6 NH2 + COHa -f RCN + Ha 0 = CÖ H6 NH. CH2 COOR + NH3 mely egyenletben R valamely alkaliföldfém egy atomját, vagy valamely alkalifém félatomját jelenti. Tehát ammóniák mellett a phenylglyciu alkali- illetőleg alkali-földfém sója keletkezik. Ha a föntebbi egyenletben az anilint aequivalens mennyiségű más, az anilinnel homolog aromatikus bázissal, nevezetesen a toluidinekkel, xylidinekkel vagy naphtylaminekkel helyettesítjük, akkor a homolog arylamidoeczetsavak sói keletkeznek. A sókból a megfelelő szabad savakat az ismert módon választhatjuk le. A gyakorlatban a leírt eljárás a következő módon alakul: Fordított hűtővel és kavaróművel ellátott edényben kellő hűtés mellet 75 rész 4O°/0 -os formaldehydet 50 rész cyannatriumnak (vagy más alkali- vagy alkali-földfém aequivalens mennyiségű cyanidjének) 98%-os vizes oldatával keverjük, azután ehhez annyi anilint és annyi alkoholt vagy faszeszt adunk, hogy egynemű folyadék keletkezzék. Hogy a reactiót megindítsuk, a keveréket czélszerűen vízfürdőben hevítjük. Ha a reactió egyszer megindult, ammoniak fejlődése mellett gyorsan és simán a föntebbi egyenlet értelmében folyik le. Ha az ammoniakfejlődés befejeződött, az alkoholt, illetőleg faszeszt lepároljuk és a phenylamidoeezetsavas nátrium hátra maradt vizes oldatát száraz állapotra bepároljuk. Alkoholnak vagy faszesznek a föntebbb jelzett módon a keverékhez adása nem okvetlenül szükséges. Ha alkohol használata nélkül dolgozunk, akkor oly czélból, hogy a reactió simán folyjék le, egyrészt a megfelelő alapos kavarásról kell gondoskodni, másrészt czélszerű, ha a cyanid vizes oldatát az anilinnek és formaldehydnek a vízfürdő hőmérsékletére fölhevített és jól összekevert keverékébe folytajuk be. Ha a föntebb adott példában az anilint aequivalens mennyiségű toluidinnel vagy uaphtylaminnal helyettesítjük, az ismeretes toluyl-, xylyl- vagy naphtylamidoeczetsavat kapjuk.