24296. lajstromszámú szabadalom • Eljárás camphidon és camphidin előállítására
Megjelent IDO'Í. évi május lió 557-én. MAGV SZABADALMI KIR HIVATAL SZABADALMI LEI RAS 24206. szám, IV/ií/a. OSZTÁLY Eljárás camphidon és camphidin előállítására. C. F. BOEHRINGER & SÖHNE CZÉG MANNHEIM/M WALDHOFBAN. Bejelentésének napja 1901 deczember hó 14-ike. Elsőbbsége 1900 szeptember 17-től kezdődik. A kámforsavimid C1 0 H1 5 NO2 elektrolitikus redukcziója által egy oxygénben szegényebb és hydrogénben dúsabb vegyületet kapunk, melyet camphidonnak nevezünk és melynek összetétele C1 0 Hl 7 NO. A reakczió hasonló módon folyik le, mint a pyrrolidon képződésekor succinimidből és a mint az utóbbi esetben továbbtnenő redukezió folytán egyidejűleg kevés pyrrolidin is képződik, épen úgy keletkezik a kámforsavimidból a camphidon mellett egy még magasabban hydrált test, a camphidin is. Ezen új termékek előállítása czéljából, melyek kámforszerű hatásuk folytán gyógyászati czélokra vannak szánva, előnyösen a következőképen járunk el: 1 kg. kámforsavimidet 65 százalék kénsavval 10 literre föloldunk és egy elektrolytikus czella katódaterébe töltjük. Az anódatérbe szintén híg kénsavat töltünk. Ezután az áramot körülbelül 372 órán át literenként 120 ampere konczentráczió és literenként 10 dm2 katódafölület mellett hatni engedjük, mi mellett a Tafel (Ber. d. d. chem. Ges. XXXIII. 2209) által megadott módon preparált ólomkatódát használunk. A reakczió befejeződése után a kénsav legnagyobb részét szénsavas mésszel eltávolítjuk és a savanyú szürletből chloroformmal való ismételt kirázás útján megkapjuk a camphidont. A chloroform elpáro-PALLU RÉSZVÉNY TÁRSASÁG NYOMDÁJA BUDAPESTEN logtatása után a camphidon mint lágy, gyöngén kámforszagú kristálytömeg marad vissza. A camphidon olvadási pontja 220° C., magasabb hőmérsékletnél szublimál és körülbelül 308" C.-nál forr. A camphidon íze hűsítő és nagyon keserű. A szokásos oldószerekben, a hideg víz kivételével, igen könnyen oldódik. Kevés vízzel melegítve a camphidon megolvad, abban nagy mennyiségben oldódik és kihűlésnél kikristályosodik. Jellemző a pikrátja, mely sárga tűkben keletkezik, ha pikrinoldatot adunk a hideg vizes camphidon oldathoz. A camphidontól megszabadított kénsavas oldatból, alkálival való túltelítés után vízgőzzel ledesztilláljuk a camphidint, mely | könnyű lágy, intenzív kámforszagú kristály-I tömeget képez. Összetétele C1 0 H1 9 N képlet! nek felel meg. 188° C.-nál színtelen folya' dókká olvad és 209° C.-nál bomlás nélkül desztillál. A camphidin hideg és forró vízben meglehetős nehezen oldódik és a camphidontól abban különbözik, hogy vízgőzzel nagyon illó és erős bázisos tulajdonságú. SZABADALMI IGÉNY. Eljárás camphidon és camphidin előállítására a kámforsavimidnek savanyú oldatban való elektrolytikus redukálása útján,
