23970. lajstromszámú szabadalom • Eljárás p-aminophenylglyoxylsav és származékainak előállítására

— 2 — alloxanból 10°/o-os alkali behatása által elő­állítva és eczetsavval való megsavanyítás útján izolálva) 23 térrész norinálkálilúgban oldunk, 3 rósz finoman ]>orított barnakövet adunk hozzá és az egészet az ammóniák­fejlődés megszűntéig forraljuk. Ezután a mangániszapról forrón leszűrjük és a szür­letet sósavval gyönge kongopapirreakczióig megsavanyítjuk. Ekkor a p-dimethylamino­phenylglyoxylsav finom sárga fényes lapocs­kákban válik le, melyeket hidegben több órán át állva leszívatunk. III. p-amino-m-toluylglyoxylsav előállítása o-toluidinalloxanból. 5 rész o-toluidinalloxant 52 térrész két­szernormálnátronlúgban oldunk, azután még 35 térrész kétszernormálnátronlúg hozzá­adása után 9,4 rész higany chloridnak, 20—25 rész vízben való oldatát bocsájtjuk belé és az egészet levegő keresztülvezetése közben addig főzzük, mig az ammoniákfej­lődés meg nem szűnik. Ezután szűrünk és a szürletet kezdődő kristályosodásig besű­rítjük. kihűlni hagyjuk és leszívatjuk. A kristálytömeget meleg vízben oldjuk, erős sósavval megsavanyítjuk és ismét kihűlni hagyjuk. Ekkor a p-amino-m-toluylglyoxyl­sav narancssárga színű kristályos por alak- í jában kiválik, mely a törzsszabadalomban ; említett tulajdonságokkal bír. IV. p-metliylbemylaminophenylglyoxylsav elő­állítása methylbenzylanilalloxanbúl. 3'4 rész methylbenzylanilalloxant 44 tér­rész kétszer normál nátronlúgban oldunk és forrásig hevítjük; azután 4'7 rész higany­chloridnak 10 rész vízben való oldatát eresztjük belé és az ammoniakfejlődés meg­szűntéig főzzük. Ezután szűrünk, a szürle­tet sósavval megsavanyítjuk, mikor is a methylbenzylaminophenylglyoxylsav finom sárga tűcskék alakjában kiválik. V. p-dimetlujlaminobenzoylliangyasav előállí-tása d imethylan ilálloxanból. 5-2 g. dimethylanilalloxant 52 cm2 kétszer­normálkálilúgban (= 5^2 molekula) fölol­dunk és ezt az oldatot 6 g. ólomszuper­oxyddal (=l1 /a molekula) félórán át főzzük. Kihűlés után leszívatjuk az ólomoxydról, melyhez egy kevés (a ketonsavból szénsav leválás folytán keletkezett) dimethylamid-­obenzaldehyd van keverve és a lúgot hígí­tott kénsavval neutralizáljuk. Ezután a ki­válóit ólomszulfáttól a folyadékot elválaszt­juk és a sárgászöld színű szürletet még kénsav hozzáadásával megsavanyítjuk. Ek­kor a p-dimethylaminobenzoxylhangyasav aranysárga leinezkékben kiválik. SZABADALMI IGÉNY. Újítás a 21,755. számú szabadalom szerinti eljárásban p-amiuophenylglyoxylsav, en­nek szubsztituczió termékei és homolog­jai előállítására, mely abban áll, hogy az aminopheuyltartronsavaknak előállítását és ezeknek átalakítását a megfelelő p-aminophenylglyoxylsavakká egy mű­veletben végezzük, a mennyiben a p­aminophenyltartronylureideket illetve az ezekből előállítható savakat, melyek NH-CO-val kevesebbet tartalmaznak, mint amazok alkaliák jelenlétében alkalmas oxydálószerekkel, mint higanyoxyd, bar­nakő, ólomszuperoxyd, kezeljük. / Mu RESZV^NYTAHfiASÁG NYOMDÁJA BUDAPEíil c • .

Next

/
Oldalképek
Tartalom