23970. lajstromszámú szabadalom • Eljárás p-aminophenylglyoxylsav és származékainak előállítására
Megjelent lí)02. évi április hó 11-én. MAGY. SZABADALMI KIR. HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 23970. .szám. IV/h/1- OSZTÁLY. Fljárás p-aminophenylglyoxylsav és származékainak előállítására. C. F. BOEHRINGER & SÖHNE CZÉG MANNHEIM/M WALDHOFBAN. Pó; szabadalom a 21755. sz. szabadalomhoz. Bejelentésének napja 1901 február hó 4-ike. Elsőbbsége: 1900 április hó 10-töl kezdődik. A 21,755. számú szabadalom leírásában olyan eljárás van ismertetve, mely szerint a p-aminophenylglyoxylsavak a megfelelő p-aminophenyltartronsavak oxydáeziója útján könnyen előállíthatók. Kitűnt azonban, hogy nem szükséges előbb magukat a p-aminophenyltartronsavakat az alloxannak az aromás bázisokkal való megfelelő kondenzáczióstermékeiből előállítani (20,304. számú szabadalom), hanem az aminopheuyltartronsavaknak előállítása, valamint ezeknek oxydálása aminophenylglyoxylsavakká egy műveletben végezhető, a mennyiben az aminophenyltartronylureideket alkalmas oxydálószerek, mint a higanyoxyd, magánszuperoxyd, ólomszuperoxyd jelenlétében marókálival vagy baryhydrattal elszappanosítjuk. Az aminophenyltartronylureidek helyett épp olyan jól alkalmazhatók, a Peliszari által Gazz. chim. 17,412. stb. ezen termékekből előállított savak is, melyek hígított alkalinak hidegben való behatása folytán keletkeznek és a kiindulási anyagoktól abban térnek el, hogy NH-CO-val kevesebbet tartalmaznak. Példák. I. ^-methylaminophenylglyoxylsav előállítása monomethylanila lloxanböl. 5 rész methylanilalloxant 60 térrész normalkalilúgban oldunk; 8-5 rész frissen kicsapott higanyoxydot adunk hozzá és az egészet visszafolyásí hűtővel addig főzzük, míg az ammoniak szaga eltiint. Ezután a változatlan liiganyoxydról és a kiválott higanyról a folyadékot leszűrjük és a szürletet szárazra párologtatjuk. A maradékot ismételten alkohollal kifőzzük, az alkohol elpárologtatási maradéka gyanánt methylaminophenylglyoxylsav kalisója marad vissza, melyet a szabad sav előállítása végett vízben oldunk, szénnel kezelünk és sósavval gyengén megsavanyítunk. A methylaminophenylglyoxylsav így kristályos narancssárga por alakjában válik le a törzsszabadalomban ismertetett tulajdonságokkal. II. p-dimethylaminophenylglyoxylsav előállítása a C1 1 H1 2 N2 Os savból. (Gazz. chim. 17,419.) 5. rész Cu H1 2 N2 03 savat (dimethylanil-
