22914. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aminophenyltartronsavak előállítására

Meg-jelent 1901. évi november hó 2!S-án. MAGY. SZABADALMI KIR HIVATAL szabadalmi leiras 22914. szám. IV/h/l. OSZTÁLY. Eljárás aminophenyltartronsavak előállítására. C. F. BOEHRINGER & SÖHNE CZÉG MANNHEIM MELLETTI WALDHOFBAN. Pótszabadalom a 20304. sz. szabadalomhoz. Bejelentésének napja 1901 junius hó 17-ike. Elsőbbsége 1900. évi junius hó 25-től kezdődik. A 20304. számú szabadalomban ismertetve van egy eljárás, mely szerint azon vegyületekből, melyek az alloxannak az aromás bázisokhoz való addicziója által keletkeztek, a húgyanymaradékot alkálival való melegítés útján elválaszthatjuk, mi mellett aminophenyltartron-savak keletkeznek. Azt tapasztaltuk már most, hogy a húgyanymaradék elválasztása akkor is végbe megy, ha az aminophenyltartronylureideket külső meleg hozzávezetése nélkül konczentrált alkálilúggal kezeljük. Az időtartam, mely alatt az elválasztása végbemegy, körülbelül 3—14 nap között váltakozik és úgy látszik, hogy az az egyszerű ammóniák elválasztás mellett priméren képződött sav alkálisójának nagyobb vagy kisebb oldhatóságától függ. I. Az aminophenyltartronsav előállítása. Ha 4 7 rész anilalloxant lassanként 10.5 térfogatrész tízszer normál alkálilúgba adunk, akkor aminoniákfejlődés mellett gyorsan tiszta oldat keletkezik; ha az oldatot szobahőmérsékletnél állni hagyjuk, akkor körülbelül egy napi állás után megkezdődik a kristályszemölcskék kiválása. Három napi állás után az egész kristálypéppé merevedik meg; ezután vízzel higítjuk, míg a tömeg teljesen föloldódik, szénnel kezeljük és híg ásványi savval megsavanyítjuk annyira, hogy kongópapirral gyönge reakcziót mutasson. A kiválott aminophenyltartronsavat több órai állás után szűrjük, mely azután a 20304. számú szabadalomban megadott tulajdonságokkal bír. II. A p-amino-m-methoxjj-phenyltartronsav előállítása. 2'6 rész anisidinalloxant 5 5 térfogatrész tizszer normál alkálilúgba adunk; átmenetileg oldás jön létre. Rövid idő múlva az egész színtelen kristálypéppé merevedik meg. Ha ezt időnkénti kavarás mellett állni hagyjuk, akkor a kiválott só ammóniákfejlődés mellett lassanként föloldódik; körülbelül 10 — 11 napi állás után tiszta oldat keletkezik. Ezután az oldatot egyenlő térfogat vízzel higítjuk, szénnel kezeljük és az aminometoxyphenyltartronsavat híg ásványi savakkal kicsapjuk.