22574. lajstromszámú szabadalom • Eljárás indigónak alfa isatinonilidből való előállítására
nak, mint a szófiának, nátriumkarbonátnak, magnéziumhidrátnak stb. bigított oldatát alkalmazva a thioisatin tökéletesebben alakul át indigóvá, mint erősen alkálikus konczentrált oldatok alkalmazása mellett. Igen ! előnyösnek mutatkozott, ha az emiitett reakczió kénhydrogén vagy más oldható liydroszulfid jelenlétében megy végbe. Példa: 30 kg. 25° Bé. nátronlúgot kénhydrogénnel telítünk s ezt 120 1. vízzel fölhigítván, ez által hígított nátriurn-hydroszulfidot állítunk elő, melyet egyidejű állandó kavarás mellett 22 kg. a-isatinanilidnek 100 kg. konczentrált kénsavban eszközölt, lehűtött oldatára hagyjuk hatni 600 1. vízben olymódon, hogy az oldatban végig fölöslegben legyen jelen kénhydrogén. Az * isatinanilidnek a tömény kénsavban való föloldása, pl. a 113,980. és 113,981. sz. német szabadalmakban előadott eljárás szerint eszközölhető. A reakczió után, amidőn az oldatból vett próbaszürlet hígított kénnátriumoldattal még hosszabb idő múlva sem képez csapadékot, a képződött és lecsapódott a-thioisatint leszűrjük és kimosás segélyével a hozzátapadt savtól a lehetőségig megtisztítjuk. A leszűrt, még gyöngén savanyú és igen terjedelmes a-thioisatin pásztát erre egy kavaróművel fölszerelt edénybe vagy tartályba helyezzük és az említett 25° Bé. nátronlúgból előállított nátrium-byroszulfidoldatból 5 kg.-ot 100 1. vízzel hígítván, az a-thioisatin-pásztát ezen hígított oldatban kavarjuk. Egy-két óra múlva még 20 1. 10°/0 -os szódaoldatot adunk az elegyhez, mire az indigóképződés azonnal bekövetkezik. Az indigóképződés akkor ért véget, ha az elegyből vett próbából forró alkoholban semmi thioisatin nem válik ki. A rendkívül finom eloszlásban kiváló indigót ezután leszürjük és a vele elegyed'/tt kéntől való megszabadítás végett vagy rjég azon nedves állapotban nátriumszulfid-o'.dattal főzzük föl és ismét leszűrvén, kimossuk, vagy pedig előzőleg megszárítván, vpíamely alkalmas extrakczió-készűlékben sznikéneggel kezeljük. Az előadott példánál a szóda a föntebb említett, alkálikusan reagáló adagok bármelyikével helyettesíthető s mindamellett úgy az eljárás, mint a végeredmény ugyanaz marad. SZABADALMI IGÉNY. Eljárás mesterséges indigó előállítására, jellemezve az által, hogy az a-ísatinanilidet savanyú oldatban kénhydrogén segélyével a-thioisatinná alakítjuk át és ezt valamely alkálikusan reagáló anyag hígított oldatának behatása alatt, kénhidrogén vagy más oldható hydroszulfid jelenlétében, indigóvá változtatjuk át. PA1LA3 RÉ8Z VÉN V TÁRSASÁG NYOMDÁJA ŰUCAPESTEN
