22574. lajstromszámú szabadalom • Eljárás indigónak alfa isatinonilidből való előállítására
Megjelent 1 í>01. évi október lió 15-én. MAGY SZABADALMI KIR HIVATAL SZABADALMI LEI RAS 22574. szám. ív/f. OSZTÁLY. Eljárás indigónak a-isatinanilidbó'l való előállítására. JOHN B. GEIGY & C, E CZÉG BÁZELBEN. A szabadalom bejelentésének napja 1901 április hó 18-ika. A 17,286. sz. magyar szabadalom leírásában már elő van adva egy eljárás indigó előállítására, mely kénammoniumnak, — ezen hasonló redukcziókra már A. Baeyer által is alkalmazott reágensnek — x-isatinanilidre való behatásán alapszik. Ezen reakcziónak további vizsgálatánál kitűnt, hogy lehetséges azt két fázisra szétbontani, és pedig oly módon, hogy először az a-isatinanilidnak savanyú oldatát kénhidrogén hatásának vethetjük alá, mi mellett az anilin kéntartalmú, vízben csaknem oldhatatlan, barnásszürke, terjedelmes csapadék alakjában válik ki, mely alkoholban és étherben barna színnel oldódik. Ezen vegyületben, mely rendkívül könnyen szétbontható és már a kimosásnál, szárításnál, vagy az újból való föloldás alkalmával részben indigóra és kénre bomlik szét, reakcziói szerint föltalálható a még ismeretlen a-thioisatin, melynek kémiai képlete: ^ / NH CSH v. pedig /\ C=rS \c=o \ c=o mely hasonló az isatinhoz, maró alkáliákkal kezelve először ibolyavörös sókat szolgáltat, melyek víz jelenlétében, elszíntelenedés mellett, az isatinsav sóivá alakulnak át és ezen a-thioisatin alkáliákkal úgy vízben, mint alkoholban eszközölt föloldásnál szintén élénk, azonban kékes ibolya színezetet mutat, mely rövid idő múlva ismét eltűnik. Ellentétben az isatinnal, a thioisatin eközben nem alakul át thioisatinsavvá, hanem kénre és indigóra bomlik szét. Alkálikus ólomoxidoldattal való melegítésnél a thioisatintól a kén elvonatik és ha az így keletkezett isatinsavas-nátronoldatot megsavanyítjuk és hevítjük, a közönséges isatin vörös tűk alakjában ismét kiválik. A thioisatin abban is tökéletesen megegyezik az isatinnal, hogy hydrátzinkkel festékanyagot szolgáltat, azonban ezen festékanyagok az isatinból előállítottakkal szemben sokkal vörösebb árnyalattal bírnak. A kén és indigó elkülönítésénél a reakcziónak második fázisa úgy erősen, mint gyöngén alkálikus anyagoknak, mint például maróalkáliáknak, alkálikarbonátoknak és alkálibikarbonátoknak, alkáliszulfidoknak és alkáli-liidroszulfidoknak, ammóniáknak, kénammoniumnak, földalkáliáknak stb. a-thioisatinra való behatásánál következik be és pedig többnyire már hideg állapotban és az említett anyagok igen híg oldatának alkalmazása mellett; sőt a gyöngébb alkáliák-