22061. lajstromszámú szabadalom • Eljárás chlórmethylénmentyléther előállítására
.Megjelent' 1901. évi augusztus lió 3-áii. MAGY. szabadalmi KI& hivatal SZABADALMI LEIRAS 22061. szám. IV/h/l. OSZTÁLY. Eljárás chlormethylmenthylaether előállítására. lingneb károly ágoston kereskedő drezdában. A szabadalom bejelentésének napja 1901 márczius hó 16-ika. E találmány alapján a formaldehyd sósav jelenlétében olyképen hat a mentholra, hogy a formaldehyd és sósav egyidejű hatása alatt a mentholnak egy chlórtartalmú methylétherje képződik, a következő egyenlet szerint C1 0 H1 9 OH + HCl + Ha CO = Cn H2 1 OCl + H2 0. A mentholnak eme chlórmethjdétherje tisztítás után egy tiszta, könnyen folyó a fénysugarat törő olajat ad. Forráspontja 160- 163°-nál van, 13—1G mm. nyomás mellett. Az analízis eredménye megegyezik az empirikus képlettel: A számítás szerint Cu H2 1 OCl-re kaptunk: C = 64,5; H = 10.36V.-ot. Az analízis szerint pedig C = 65,6; H = 10,34%-nak találtatott. A chlórmethylmenthyléther fajsúlya — 09821, a poláros fény síkját balra csavarja a speczifikus csavaró képessége a chlóro-27 formos oldatban (a) = —172.57 (1 =1 dcm. Töményiség —6.78 g. 100 cm3 oldószerben.) Az éther igen érzékeny a víz iránt; annak víztartalmú formaiinból való előállítása, tehát csak fölös magas töménységű sósav jelenlétében történhetik, mert a sósav a vizet leköti. Meleg víz segítségével a hőmérsék szerint az éthernek a három alkatrészre — formaldehydre, mentholra és sósavra való többékevésbbé tökéletes szétbontását érhetjük el: így példáual 95—100°-os vízzel a víztartalmú kivonatban l303°/o chlór találtatott titrálás útján, míg a Cx l H2 IOC1 képletű anyag teljes szétbontására 17.32% elméleti chlórtartalom szükségeltetik. Minthogy a tisztítás alkalmával, mely csökkentett nyomású desztilláczióval történik könnyen mint melléktermék methylendimenthyléther (C2 1 H1 0 O2 ) képződhetik, ezért műszaki czélokra elegendő a száraz nyersolajban oldott fölös sósavnak eltávolítása. Példa: 160 g. mentholt 90 g. 35°/o-os formalin! oldattal keverünk és vízfürdőben óvatosan melegítve megolvasztjuk. A jól fölrázott keverékbe 2—3 órán át száraz sósavat vezetünk be, ekkor két réteg képződik, melyek közül a fölsőt eltávolítjuk és 24 órán át izzított nátriumszulfát fölött szárítjuk. A szárító anyag leszűrése és kisajtolása után a tiszta olaj — a vákuumba bevezetett száraz levegő segélyével — megszabadul az oldott sósav legnagyobb részé-
