21930. lajstromszámú szabadalom • Elárás orthooxycarbonsavak előállítására

Megjelent 1901. évi julius hó 5}9-én. MAGY. KIR SZABADALMI HIVATAL SZABADALMI LEI RAS 21930. szám. IV/h/l. OSZTÁLY. Eljárás ortho-oxycarbonsavak előállítására. CHEMISCHE FABRIK AUF ACTIEN (VORM. E. SCHERING) CZÉG BERLINBEN. A szabadalom bejelentésének napja 1901 január hó 21-ike. Azt tapasztaltuk, hogy az ortho-oxycarbonsavak igen tiszta alakban és jóval kedvezőbb termelési hányad szerint állíthatók elő, mint az eddigi eljárások szerint, ha valamely phenol alkálisóját alkáliszulflttal keverjük és ezt a keveréket szénsavval kezeljük. A «phenol» szót itt igen tág értelemben használjuk, amennyiben ezen elnevezés alatt nemcsak a phenolt (karbolsavat) és ennek homológjait, hanem pld. a naphtolokat és hasonló vegyületeket is értjük. Elégségesnek bizonyult, ha a kristályos nátriumszulfit mennyisége aphenolénak 10%-a. A keverés legczélszerűbben oly módon történik, hogy a nátriumszulfit konczentrált oldatát nátronlúggal keverjük és ebbe a keverékbe megolvasztott phenolt öntünk. Szaliczylsav előállításánál pld. a következő módon járunk el: 94 kg. nátriumszulfit konczentrált vizes oldatát 100 kg. 40°/0

-os nátronlúggal keverjük. Ehhez a keverékhez kavarás közben 94 kg. phenolt (karbolsavat) adunk és az egészet legczélszerűebben vákuumfőzőben száraz állapotra besűrítjük. A keveréket azután szénsav átvezetésével és ismert módon nátriumszaliczyláttá alakítjuk át, a szaliczylsavat pedig az ismert módon leválasztjuk és megtisztítjuk. Hasonló módon járunk el az ortho- és para-krezotinsav, az x- és (3-oxynaphtoesav előállításánál, amennyiben megfelelő menynyiségú ortho-, illetőleg para-kresolbói vagy a-, illetőleg (3-naphtolból indulunk ki. A phenolnátron és nátriumszulfit keverékét oly módon is előállíthatjuk, hogy száraz nátriumphenolátot, illetve (ortho- vagy para-) nátriumkrezolátot, illetve x- vagy {3 nátriumnaphtolátot vízmentes nátriumszulfittal keverünk. Nátriumvegyületek helyett mindenesetben a megfelelő mennyiségű káliumvegyületet is használhatjuk. Ahelyett, hogy pld. a száliczylsav előállításánál a phenolalkáli és alkáliszulfit keverékét a föntebb leírt módon állítanék elő, czélszerűnek bizonyult, a phenolnak benzolszulfosavas alkáliból való szynthetikus előállításánál a maró alkálival való összeolvasztásából származó phenolalkáli és alkáliszulfit keverékét használjuk föl. Ebben a megolvadt tömegben az átalakulás a következő egyenlet szerint megy végbe ;