21755. lajstromszámú szabadalom • Eljárás p-aminophenylglyoxylsavaknak ezek szubsztitucziótermékeinek és homologjainak előállítására
- 3 — jól aetherben. alktiliákban, alkalikarbonátokban és hígított ásványi savakban. A sav 104° C-ra hevítve, zsugorodik, 114° C-nál gázfejlődés közben sárgásvörös folyadékká olvad meg. A phenylhydrazon sósavas sója fényes szalmasárga színű lapos tűcskékben kristályosodik. /1 '. p-amino-m-tohiylglyoxylsav NH2 .C7 H0 .CO.ÓO2 H előállítása p-aniino-m-toluyltartronsavMl. A p-amino-m-toluyltartronsav monokalisójából 18 résznek 300 rész vízben való oldatát -{- 4° C-ra lehűtjük és 6, 9 rész kaliumpermanganát 420 rész vízben való és hasonlóképen lehűtött oldatát lassanként kavarás közben hozzáadjuk; az oxydálás befejezte után a folyadékot a barnakőtől leszűrjük, a szűrletet 50—00 részre bepárologtatjuk és gyönge kongoreakczióig sósavat adunk hozzá. Több órai állás után a kikristályosodott ketonsavat leszivatjuk, míg a maradékot aetherrel kivonjuk. Tisztítás czéljából a savat forró vízből átkristályosítjuk és sárga nyalábszerűen összenőtt rövid tűk alakjában kapjuk meg. A sav alkoholban, aczetonban, eczetaetkerben könnyen, kloroformban és aetherben nehezen oldódik. Hevítve 150° C. körül sötétebb színt vesz föl és 163—164° C-nál bomlás közben megolvad. A sárga phenylhydrazon 179° C-nál bomlás közben megolvad. V. p-aethylendiamino-diphenylglyoxylsav C,H4 : N2 H.i (Cü Hi CO.CÓ.2 H)2 előállítása p-aethylentiiamivodiphenyHartronsavból. A p-aethylendiaminodiphenyltartronsav savanyú kalisójából 10 részt 75 rész vízben és 25 rész eczetsavban oldunk és ezt az oldatot lassanként kavarás közben 14 rész Weldoniszapnak 75 rész forró vízben való szuszpenziójába boesájtjuk. A szénsavfejlődés megszűnése után még 15—20 perczig főzzük, azután a folyadékot a barnakőről leszűrjük, erősen bepárologtatjuk és sósavval gyöngén megsavanyítjuk. E közben sárgásbarna kristályos csapadék válik ki, melyet alkaliban való újbóli föloldás, szénnel való kezelés és sósavval való kicsapás útján tisztítunk meg. A sav forró vízben nehezen oldódik ós belőle sárgásbarna kristályszemcsék alakjában kiválik; forró alkoholban elég jól oldható és belőle hosszabb ideig tartó állás után határozatlanul kristályos gömbszerű képződmények alakjában válik le. Hevítésnél 175° C-tól fogva zsugorodás áll be, 205—208° C-nál a sav bomlás közben megolvad. Eddig még a következő aminophenylglyoxylsavakat állítottunk elő : 1/. p-methy!aminophenylglyoxylsav. 67/:. .NH. Ce Hi .CO. COOH. Forró vízből narancssárga rövid, jól kiképzett prizmák alakjában kristályosodik. Forró vízben, hideg alkoholban aczetonban, eczetaetherben könnyen, hideg kloroformban, aetherben. benzolban nehezen oldódik. Hevítve, 140° C-nál zsugorodik és 155— 157° C-nál habzás közben bomlik. A phenylhydrazon vaskos apró prizmákban kristályosodik, melyek 164° körül bomlás közben megolvadnak. 1II. p-aethylaminophenylglyoxylsav C\H6 .NH: CJIJJO.COOIl. Forró benzolból narancssárga lemezekben vagy vaskos prizmákban kristályosodik, melyek hevítve, 113° C-nál zsugorodnak és 116° C-nál gázfejlődéssel megbomlanak. Igen könnyen oldódik alkoholban, aczetonban, eczetaetherben. meglehetős könnyen aetherben, könnyen forró vízben, mely utóbbiból jól fejlett sárgásbarna színű prizmákban kristályosodik. A sósavas phenylhydrazon kanárisárga finom tűkben kristályosodik. IIII. p-aethylamino-m-toluylylyoxylsav (\H-0 NH. C7 II,. CO. COOH. Könnyen oldódik forró alkoholban, aczetonban. eczetaetherben; nehezebben forró aetherben és vízben ; a nem túlságosan konczentrált forró vizes oldatból vaskos, rövid,
