21667. lajstromszámú szabadalom • Eljárás oxyfenyltatronsav előállítására

Megjelent lí)Ol. évi julius lió 1-én. MAGY. SZABADALMI SZABADALMI LEÍRÁS 21667. szám. IV/h/í. OSZTÁLY. Eljárás oxyfenyltartronsavak előállítására. C. F. BOEHBINGER & SÖHNE CZÉG MANNHEIM/M

WALDHOFBAN. Bejelentésének napja 1900 deczember 1)6 7-ike. Elsőbbsége 1899 junius 8-tól kezdődik. A 18160. számú szabadalom szerint fenolokból és alloxanból előállított kondenzácziótermékek, hasonlóan az aminofenyltartronsavak előállítására szolgáló eljáráshoz (20304. 1. sz. szabadalom) oxyfenyltartronsavakká elszappanosíthatók. E mellett az alloxangyűrü húgyanymaradéka szénsav és ammoniak képződése közben leválik. A folyamatot pl. a fenolalloxan számára a következő sémában tüntethetjük föl : -NH HO CO / COH CO -f 3 H, O = CO NH COOH HO< . - COH-f 2NH3

-f C02 COOH A szappanosítást ez esetben is czélszerűen fölös alkáli behatása által melegben végezzük. Ilyen módon az oxyfenyltartronsavakat első sorban alkálisók alakjában kapjuk meg: némely esetben a nehezen oldódó baryumsók alkalmasak a savak leválasztására. A szabad oxyfenyltartronsavak vízben könnyen oldódó erős savak; az állandó sókkal ellentétben szénsav fejlődés mellett könnyen bomlanak, részben már hidegben is. Ammoniákos eziistoldatot melegben ezüsttükör képződése mellett redukálunk. p-oxyfenyltaiironsav előállitása. 10 rész fenolalloxant vízfürdőben fölmelegített 25 térrész 10-szer normálkálilúgba keverünk be. A fenolalloxan e közben gyorsan oldódik, míg egyidejűleg habzás mellett ammóniák távozik. A tiszta folyadékot keverés mellett több órán melegítjük, míg az ammóniák szaga csaknem egészen eltiint. Kénsavval hidegben óvatosan megsavanyítva és a savanyú oldatot aetherrel többször extráhálva, a szabad p-oxyfenyltartronsavat különválasztjuk. Az aethernek óvatos el párologtatásánál a sav mint gyorsan kristályosodó színtelen olaj marad vissza. Tisztítás czéljából kevés aether-ben szobahőmérsékletnél oldjuk és benzollal kicsapjuk. Szintelan apró tűket alkot, melyek 118—120° nál gázfejlődés közben olvadnak. Czélszerűbben azonban a p-oxyfenyltartronsavat neutrális kálisó alakjában izoláljuk. E czélból az ammóniák kiűzése után kapott erősen alkalikus oldatot eczetsavval megsavanyítjuk és az előzetesen kissé bepárologtatott oldathoz alkoholt adunk. Ez-