21390. lajstromszámú szabadalom • Eljárás anthrapurpurindiacetat előállítására

Megjelent 1ÍÍOI. évi május hó 28-án. MAGY. 0 KIR. SZABADALMI iHff HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 21390. szám. IV/ti'l. OSZTÁLY. Eljárás anthrapurpurindiacetat előállítására. KNOLL & C° GYÁRI CZÉG RAJNA/M

LUDWIGSHAFENBEN. A szabadalom bejelentésének napja 1900 deczember hó 28-ika. A természetes hajtószerek, így pl. a rhebarbara és aloe tanulmányozása azt igazolja, hogy ezeknek a drogáknak hatórészét bizonyos anthraehinon származékok glycosidjai képezik. Föladatul tűztük ki ezek után, hogy a mesterséges anthrachinon vegyületekből synthetikus uton a föntebbb jelzett anyagokhoz hasonló hatású anyagokat állítunk elő és ekkor azt tapasztaltuk, hogy különösen az anthrapurpurin hat mint hajtószer igen kedvezően. Ez az anyag, mely szabad állapotban a vizeletet sötét szinűvé teszi és így nem alkalmazható , legczélszerűebben diacetát alakjában adagolható. A triacetát, melyet Perkin írt le, sokkal nehezebben oldódik és ezért hatása is gyöngébb. Az eddig ismeretlen anthrapurpurindiacetát akkor keletkezik, ha 1. anthrapurpurinra gyönge acetylező anyag hat. A következő példák a diacetátnak eczetsavanhydrid, acetylchlorid vagy jégeczet és phosphoroxychlorid segélyével történő előállítását ismertetik. 1 példa. 5 rész anthrapurpurint mintegy ő—6 rész eezetsavanhydriddel, higítóanyagokkal, minők a jégeczet vagy xylol, mintegy 2—3 óráig fordított hűtővel főzünk. Ezután a tömeget kristályosítjuk. A keletkezett estert —- ha az szükséges — jégeczetből vagy chloroformból való átkristályosítással tisztíthatjuk meg. Az előállított anthrapurpurindiacetát mennyisége majdnem az elméleti mennyiséggel egyenlő. 2. példa. 5 rész anthrapurpurint mintegy 5 rész acetylénchloriddal és 10 rész jégeczettel fordított hűtő alkalmazása mellett 2—3 óráig hevítünk. Kihűlésnél a keletkezett diacetát kikristályosodik. 3. példa. 5 rész anthrapurpurint 10 rész jégeczettel és 3 rész phosphoroxychloriddal 1—2 óráig hevítjük. A tömeg sósavat fejlesztve oldódik. Ezt a tömeget a reakczió befejeztével czélszerűen borszesszel hígítjuk föl és a kiváló diacetatot átkristályosítással tisztítjuk meg. 2. Keletkezik a szóban lévő vegyület, ha anthrapurpurintriacetatot diacetattá alakítunk át oly módon, hogy az előbbit szabad anthrapurpurinnal összeolvasztjuk. 4. példa. 2 rész antrapurpurintriacetatot és egy rész antrapurpurint egy óráig mintí egy 200°-ra hevítünk. A terméket eczetsavból átkristályosítjuk. Analysis czéljából a kétszer átkristályosított tömeg két 5—5 g.-os adagát vízfürdőn