21327. lajstromszámú szabadalom • Eljárás salicylglykolsav és ennek sóinak előállítására

Megjelent li)Ot. évi május lió 20-áu. MAGY. m KIR. SZABADALMI glffl HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 21B27. szám. V/h/1. OSZTÁLY. Eljárás salicylglycolsav és ennek sóinak előállítására. KNOLL & C° GYÁRI CZÉG RAJNA/M

LUDWIGSHAFENBEN. A szabadalom bejelentésének napja 1900 deczember hó 28-ika. Monochloreczetesternek salicylsavas nátriummal történő hevítésénél Senff szerint egy olajat kapunk, melyet ő az analyzis alapján salicylglycolsavestemek nevezett. (Annalen 208., 273. 1.) Nem sikerült azonban neki az esteiből a szabad salieylglycolsavat vagy ennek sóit előállítani. Ezzel ellentétben azt tapasztaltuk, hogy a salicylglycolsav, illetőleg ennek sói igen jó termelési hányad szerint keletkeznek, ha az estert mérsékelt hőmérsékletnél alkáliával vagy savval elszappanosítjuk. Az alkáliával való elszappanosítás különösen akkor folyik le egységesen és az elmélet megkövetelte viszonyok szerint, ha a hőmérséklet 5—10° C.-nál nem magasabb. Minél melegebb a reakczióba lépő tömeg, annál több salicylsav és glycolsav keletkezik mint melléktermék és ha a tömeget majdnem a forráspontjáig fölhevítjük, majdnem csupán csak ezek a melléktermékek keletkeznek, mi a Senff-féle kísérletek sikertelenségének fő oka lehetett. A savak elszappanosítását legczélszerűbben közepes hőmérsékletnél, pl. 40°-nál végezzük. Az elszappanosításnál aethylester helyett más estereket is lehet használni. 1. példa. 10 kg. salicylglycolsavestert | keverés közben 16 kg. 25%-os nátronlúg j (2 molekula) és ugyanannyi jég keverékébe i folyatunk. A tiszta oldatot, mely bázikus salicylglycolsavas nátront tartalmaz, hűtés közben 20 kg. 20°/o-os sósavba öntjük. A sűrű péppé megmerevedett tömeget leszivatjuk és vízzel jól kimossuk. Ily módon megszáradás után fehér kristály tömeget kapunk, mely majdnem tiszta salicylglycolsavból áll. A keletkezett vegyület mennyisége majdnem az elméleti mennyiséggel egyenlő. 2. példa. 10 kg. salicylglycolsavestert mintegy 50 kg. 80%-os kénsavban oldunk és körülbelül egy óráig 40°-ra hevítünk, mikor az oldat kristálypéppé alakul át. Ezután a tömeget jéggel és vízzel keverjük, leszívjuk és vízzel kimossuk. A keletkezett kristályok lényegében véve salicylglycolsavból állanak. 3. példa. 10 kg. salicylglycolsavestert keverés közben 16 kg. 25%-os nátronlúg (2 molekula) és ugyanannyi jégkeverékbe folyatunk. A tiszta oldatot, mely bázikus salicylglycolsavas nátront tartalmaz, sósavval óvatosan közömbösítjük és azután még konyhasó oldattal keverjük, minek következtében a közömbös salicylglycolsavas nátron kiválik.