21250. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kéntartalmú kék festőanyagok előállítására p-amino, p-oxydiphenylaminból

Megjelent SÍJOI. évi május hó 13-án. MAGY. KIR. SZABADALMI HIVATAL SZABADALMI LEIRAS 21250. szám. IV/f. OSZTÁLY. Eljárás kéntartalmú kék festőanyagok előállítására p-amido-p-oxydiphenylaminból. FARBWERKE VORM. MEISTER LUGIUS & BRÜNING CZÉG M/M

HÖCHSTBEN. A szabadalom bejelentésének napja 1900 november hó 12-ike. A 109,352. számú német szabadalomban egy p-amido-p-oxydiphenylamin-o szulfosavból előállított kéntartalmú kék festőanyag van leírva, mely a színárnyalat szépsége, kiváló fényállósága és jó mosási állandósága folytán tűnik ki. Mi már most azt találtuk, hogy hasonló színárnyalattal, kitűnő fényállósággal és rendkívüli mosási és kallózási állandósággal bíró festőanyag képződik, ha az ott említett szulfosav helyett a 112,180. számú német szabadalom szerint előállítható p-amido-p-oxydiphenylamint alkalmas hőmérsékletnél kénnel és kénalkalival összeolvasztjuk. Példa. 5 rész kristályos kénnátriumot körülbelül 100°-nál két rész kénnel olvasztunk össze és az olvasztékba 1 rész p-amido-p-oxydiphenylamint adunk, a hőmérsékletet növeljük és 4-5 órán át 130—150°-nál tartjuk meg. A festőanyag képződése kénhydrogénfejlődés közben megy végbe, mely már 125«-nál megindul, 130—140° között legerélyesebb és még 150°-nál sem szűnik meg teljesen; ajánlatos azonban az említett olvasztási időt és véghőmérsékletet túl nem lépni, minthogy különben az előállítandó festőanyag árnyalata és a kiliozatal mennyisége károsan befolyásoltatik. Az olvasztók földolgozása akképen megy végbe, hogy azt körülbelül 100 rész vízben oldjuk, a sárgászöld oldathoz óvatosan a kén leválasztásához éppen elegendő mennyiségű savat adunk, az oldatot a kivált kéntől leszűrjük és a szűrletből savval való neutralizálás útján a sárgásszínű, rendkívül könnyen oldhatatlan kék festőanyaggá oxydálódó leukovegyiiletet kicsapjuk. A leukovegyiiletet leszűrjük és szárítjuk, mialatt az nagyrészt az oldhatatlan kék festőanyaggá alakul át. A festéshez a leukovegyületet használjuk, melyet a kész festőanyagból redukczió útján (pl. kénnátriumban való oldás stb.) ismét könnyen előállíthatunk. A roston való oxydálást azután a levegő által végeztetjük. A szántott tennék fémfényű sötétkék por, mely kénsavban kékesszürke színnel oldódik, vízben és alkáliákban pedig oldhatatlan. A 116,337. számú német szabadalomban hasonlóképen olyan eljárás van ismertetve, mely szerint amidooxydiphenylaminnak kénnel vagy kénnel és kénnátriummal való hevítése által olyan festőanyagot kapunk, mely «a gyapotot közvetlenül szép indigó-