18700. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hydrált oxybenzylaminbázisok és hydrált benzyláminbázisok előállítására, továbbá ez utóbbinak hydrált cyklikus aldehydekké (terpenaldehydek) való átalakítására
— 6 -Ezen vegyület valamennyi szokásos oldószerben rendkívül könnyen oldódik. A következőkben leírandó redukczióhoz ezen vegyületet vizzel való kimosás után vákuumban kénsav fölött teljesen megszárítjuk. 3. Az anilidomethylendihydroisophoron redukálása trimethyloxyhexahydrobenzilanilinné. CHÍ CH, V c CH2 CH—CH»—NHC,: HR , CH3 —CH ^/CH CH2 -OH A redukálást pontosan ugyanolyan módon végezzük, mint a hogy föntebb az 1. példában 1. alatt az anilidomethylenkámfor redukálásánál leírtuk és itt is ugyanazon tünemények lépnek föl, mint ott. A bázis sűrűn folyós, színtelen olaj alakjában marad a desztilláczió-edényben és tiszta állapotban való előállítása végett annak száraz aetheres oldatából gázalakú sósav bevezetése útján a sósavas sót kicsapjuk. Sósav fölösleg elkerülendő, mert az oldja a sósavas bázist. A sósavas trimethyloxyhexahydrobenzylanilin színtelen kristályos por, mely hideg vízben meglehetős könnyen oldódik. Aetheres sósavban is könnyen oldódik, a mit előállításánál figyelembe kell venni. A sósavas sóból nátronlúggal leválasztott bázis szilárd; meleg ligroinból 68—70° olvadási ponttal bíró tűkben kristályosodik és vakuumban (15 mm. barometer) 221°-nál bomlás nélkül forr. 4. A trimethyloxyhexahydrobenzylanilin átal akítása tri methy lchlórhexahy d robenzylanilinné: CH3 CHS V c CH, CH^CH 2 —XHC6 HS CHS — CH \ / , ::H—CI CH2 610 rész oxybázist föloldunk 4500 rész benzolban és az oldatot sósavgázzal telítjük. E mellett a sósavas só nem válik le. A tiszta oldatba adagonként 530 rész foszforpentachloridot (azaz valamivel többet 1 molekulánál) adunk, mely élénk chlórhydrogén fejlődés közben oldódik föl. A reakczió befejezése végett végül vízfürdőn addig melegítjük a folyadékot, míg a chlórhydrogen-fejlődés meg nem szűnt. A színtelen benzolos oldat további földolgozása pontosan ugyanolyan módon történik. mint a hogy föntebb az I. példában 2. alatt az anilidomethylenkámfor megfelelő chlórbázisának előállításánál leírtuk. Atrimethylchlorhexahydrobenzylanilin sárgás olaj, mely a chlórt sokkal erősebben kötve tartja, mint az I. példában 2. alatt leírt anilidomethylenkámfor-chlórbázis. 5. A 4. szerint készült trimethylchlorhexahydrobenzylanilin átalakítása triniethyltetrahydrooxybenzylanilinné. CH, CH, V c CH, NC—CH2 NHCE H5 CH3 —CH 'CH CHA 1 rész trimethylchlorhexahydrobenzylanilint 10 rész porított kálihydráttal és 5 rész alkohollal 4—5 napon át olajfürdőben visszafolyású hűtőn főzünk. A tömeget azután vízzel hígítjuk és az alkoholt vízgőzzel átdesztilláljuk. A trimethyltetrahydrobenzylanilin a desztilláló edényben barna olajréteg gyanánt marad vissza. Ezt aetherrel kioldjuk, kalihydrát fölött szárítjuk, az aethert ledesztilláljuk és az olajos maradékot vákuumban desztilláljuk. A bázis 187°-nál (19 mm. barométer) bomlás nélkül forr és színtelen, szagtalan olajat képez. 6. A trimethylhexahydrobenzylanilin előállítása :
