18700. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hydrált oxybenzylaminbázisok és hydrált benzyláminbázisok előállítására, továbbá ez utóbbinak hydrált cyklikus aldehydekké (terpenaldehydek) való átalakítására
- 13 -a trimethyl-tetraliydrobenzylanilinből: CHS CH, V c IC - CH2 —NIICB CH CLL CH, CH (i. fönt II. példa 5). 5 rész bázist föloldunk 800 rész vízben és 60 rész kénsavban. Az oldaton, mely egy desztilláló készülékben van, gőzáramot fú vünk keresztül és a forró oldatba 45 rósz káliumbichromátnak és 60 rész kénsavnak 300 rész vízben való oldatát csöpögtetjük. A képződött aldehyd ekkor v ízgőzzel színtelen vagy sárgás olaj alakjában átmegy. A vizes desztillátumból az aldehydet aetherrel való ismételt kirázás útján vonjuk el, az aetheres oldatot vízmentes kénsavas nátrium fölött szárítjuk és az aethert vízfürdőn igen lassan ledesztilláljuk. A visszamaradó olajszerű aldehydet tisztítás czéljából konczentrált nátriumbíszulfit oldattal való rázás útján a szépen kristályosodó biszulfit vegyületté alakítjuk át, ezt leszívatjuk és kénsav fölött való szárítás után tiszta, vízmentes aetherrel mossuk. A biszulfit vegyület már hideg vízben való föloldásnál részben szétesik terpenaldehyddé ésnátriumszulfittá.Teljes megbontás czéljából szénsavas natriummal túltelítjük és az oldatot vízfürdőn melegítjük. A leválott sárga olajat vízmentes kénsavas nátrium fölött való szárítás után vákuumban való desztillálás útján tökéletesen megszárítjuk. A trimethyl-tetrahydrobenzaldehyd színtelen, híg olaj, mely konczentrált állapotban erősen szúrós és cedrusfára emlékeztető szagú, igen híg állapotban pedig határozottan ibolya-szaggal bír. Ezen vegyület isomér a íátrebel-féle cyklocitráttal. II. példa. A hydrált cyklikus aldehyd előállítása. (Isopropylmethylhexahydrobenzaldehyd.) CHS ^CHS CH Cll Cll, CH, \ CH, CII — COH CH CH, az isopropylmethylhexahydrobenzylaethjT aminból: CH3 CH3 V CH I CH CH, CH2 CH CH —CH, = NHC, 1I B CH CH, (1. fönt). 20 rész bázist 180 rész 2°/0 - os hydrogenszuperoxyddal 12 órán át erősen rázunk. A híg folyós bázis ekkor szívós, színtelen gyantává alakúi át, mely lényegileg isopropylmethyl-hexahydrobenzylidenaethylaminból CHS CH, V CH l CH yv CH2 X X CH2 CH2 \ /CH-CH -NC2 II6 CH CH, áll. Ezt desztilláló készülékben híg kénsavval való főzéssel megbontjuk, mi mellett a keletkezett aldehyd a vízgőzökkel átmegy. Az aldehydet ugyanolyan módon izoláljuk és tisztítjuk, mint az 1. alatt leírt trimethyltetrahydrobenzaldehydet.
