18137. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés magasfokú eczetsavnak frakczionált, egymást követő lepárlásokkal nagy mennyiségben való előállítására
— 2 — Mint már jelezve volt, a nyers eczetsavat 82 egész 84 százalékos, szürke eczetsavas mészből, lehetőleg arzénmentes, 08° Bé. kénsavval való szétbontás által oly módon kapjuk, hogy a kénsavas meszet a kavaró készülékkel ellátott és zárt (a) öntöttvas szétbontó-edényben 66° Bé. kénsav boutja el, miközben vagy túlhevített vagy magas feszültségű gőzzel hevíttetik s a fejlődött eezetsav-gőzök egy hosszú, kőanyagból szerkesztett (b) hűtő szekrénybe vezettetnek s hideg vízzel való öblítés által megsűríttetnek. A jelzett hosszú hűtőszekrény helyett kőből való kigyócsövek is használhatók, mint az a (k a és p) edényeknél történik. Az (a) fejlesztő kettős kazánja az üzembehozatal előtt kíviil-belül valamely saválló tapasszal vonatik be, melyet forró vízzel könnyen lehet annyira hígítani, hogy kenhető legyen. Ezen bevonat megvédi a kazánt a tömör sav behatása folytán bekövetkező gyors elhasználástól. A kénsavas mész maradékának eltávolítása egy, lehetőleg a szabad levegő felé nyíló kiürítő szelep segélyével történik. A kazán minden egyes megtöltése a betöltés és kiürítéssel együtt legfeljebb 4 órát vesz igénybe, úgy hogy minden egyes kazán, éjjel-nappali üzem mellett 6-szor 150 kg. eczetsavas meszet bonthat szét. A (b) hűtőből jövő nyers eczetsav, mely közvetlenül a nagy (c) készlettartályok egyikébe vezettetik, átlag 70% tiszta eczetsavat tartalmaz s 1-től IVaVo-'g kénes savat is. Mihelyt a 3 készlet-tartály közül az egyik nyers eczetsavval megtelt s 24 óráig pihent, az első lepárlásra szolgáló (d) kőszekrényt üveg- vagy kőesövekből álló vezetéken keresztül, mely a tartályokkal csapok által oly módon vau összekapcsolva, hogy a töltés mindegyik tartályból eszközölhető, űrtartalmának (azaz 10,000 kg.) % részéig megtöltjük s hozzáfogunk az első frakczionált lepárláshoz. A gőzt igen óvatosan alkalmazzuk s az első két óra alatt legföljebb 1 /2 , egész i /i légköri nyomás alatt tartjuk, melyet a (g) manométer szerint pontosan szabályozunk. Az eczetsav első, nyers lepárlására szolgáló d) lepárló készülék záró kőfödelén (q) levezető van az ismételt lepárlás alkalmával kiváló kénessav számára. Ezen levezetőbe közvetlenül a födélkő fölött egy kőcsap van illesztve s e fölött egy lámpa, azon czélból. hogy lehetővé tegye a munkásnak az ellen őrzést azon pillanatig, midőn már az összes kénessav, mely tejfehér gőz alakjában távozik, kiűzetett és az üveglapon eezetsavgőzök kezdenek csöppökben lecsapódni. Ezen pillanatban a csap, mely a lepárlás megkezdése előtt nyitva volt, elzáratik s a lepárlás az (f) kígyócsövön keresztül mérsékelt gőznyomás mellett megkezdődik. A legelőször lecsapódott eczetsav. mely teljesen hideg állapotban jő ki, a kénessav nyomait tartalmazza, tejszerű s körülbelül 56%-os (a töltés átlagos nyers-eczetsav tartalma 70% volt). Ezen első tejszerű savat külön fogjuk föl s a lepárlást most már a gőznyomás fokozása által siettetjük, úgy hogy a lecsapódott eczetsav az alsó hűtő agyagkígyócsövekből teljesen hidegen jön elő. A lepárlás helyes vezetése mellett az eczetsav erőssége következőkép emelkedik: A sav 40%-nál kezd folyni s az egész töltés első harmadának lepárlása átlag 56°/0 -os, a második harmadé 70, a harmadiké 85%. Míg az 56°/0 -os eczetsav mint «ipari sav» árúsíttatik, a 70 és 80%-os, miután az (r) tartályban összegyúlt, természetes esés folytán, vagy pedig légnyomás által hajtva, a második (m) kőszekrénybe jut. Azeczetsavhoz oxydálás czéljából az r) tartályokban 2% chrómsavas-nátront adtunk. Az (m) szekrényt először a 70%-os eczetsavval töltjük meg s miután az már elhajtatott, a 85°/0 -ost utána töltjük. A második lepárlás eredménye 62%, 77% és 90%-os eczetsav. Míg a 62 és 77°/0 -os mint kétszer lepárolt (redesztillált) eczetsav jön forgalomba, addig a 90%-os az (s) tartályban 2% hypermangánsavas káliummal oxydáltatik s kellő pihenés után a harmadik (e) kőszekrénybe jut, melyből egy-egy harmadrész 80, 90 és 100%-os eczetsav keletkezik.
