17303. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alfa-isatinanilid és isatin előállítására

— 2 — amidinre való hatása folytán ennek benső kondenzácziója létesült ammóniák kiválása mellett, minthogy a leírt új reakczióproduktum a következő alakú isatinaniliának bizonyúlt. C-NH XC = 0 / vagy a tautomer pseudoalakban NH / NC=0 ,C=N Ha ugyanis ennek valami mérsékelten hígított ásványos savban való oldatát forrásig hevítjük, úgy isatinra és anilinra bomlik. Phenilhydrasinnal az anilid czinobervörös hydragont szolgáltat; ez bizonyít az anilidcsoport (a) sorozata mellett. Példák. 1. Az a isatinanilid előállítása. Visszafolyási hűtővel és kavaró szerkezettel ellátott edényben 14 rész sósavas hydroxylamin-, 60 rész víz- és 90 rész anilinből álló keveréket hevítünk 90—100° C.-ra, mire ezen keverékbe 33 rész chloralhydratot kis darabokban, óvatosan oly módon adagolunk, hogy a minden egyes darab bedobásánál föllépő heves reakcziót elmúlni engedjük, mielőtt a másik darabot hozzáadnánk. A kezdetben két réteget képező vegyűlék a reakczió bevégződése után homogén lesz és nagyon sárga színezetet vesz föl. Tökéletes lehűtés után ezen vegyűléket 500 rész jegesvízzel és 121 rész 40° Bé. sűrűségű nátronlúggal jól összekavarjuk, hogy az előállított isonitroaethenyldiphenylamidin föloldódjék. A fölösleges anilint és az alkáliákban oldható melléktermékeket többszöri aetherrel való extractio által eltávolítjuk, aztán az oldatot eczetsavval megsavanyítjuk és az olajos csöppekben kiváló nitroso-anyagot hasonlóképen aetherben föloldva kiválasztjuk. A nitroso-anyag az aether ledesztillálása után mint sűrűn folyó olaj marad vissza. Ezt 40—50° C. hőmérsék mellett négyszerannyi mennyiségű kénsavba tesszük és miután az egész föloldódott, a hőmérséklet lassanként 100—110° C.-ra emeljük. A sárgásvörös színbe való tökéletes színváltozás után az oldatot lehűtjük, jégre töltjük, hirtelen néhány gyantaszűrőn átszűrjük és szódával neutralizáljuk. A barna kristálypelyhekben kiváló (a) isatinilidet most leszűrjük ós megszárítjuk. II. Az isatin előállítása. 1 rész kénsav és 3 rész víz keverékébe 1 rész y. isatinilidet teszünk és lassanként a forrásig hevítjük. A kezdetben képződő vörös színű, pépnemű kénsavas anilin a fölmelegítésnél föloldódik és megkezdődik az isatin kiválása barnás kristályok alakjában. Teljes kiválás után a kivált isatint lehűtjük, leszűrjük és tisztítás czéljából még vízben kikristályosítjuk. SZABADALMI IGÉNYEK. Eljárás x isatinanilid és isatin előállítására, jellemezve azáltal, hogy 1. Anilinre sósavas hydroxylamin jelenlétében chloralhydrátot engedünk hatni és az itt képződő isonitrosoaethenyldiphenylamidint konczentrált kénsavval való kezelés által « isatinaniliddé változtatjuk. 2. Az y. isatinanilidet hígított ásványi savval kezelve fölhevítés által isatinra és anilinre bontjuk szét. ÉSZV&NYTARSASAG fALLAS NYOMDÁJA P U DA PESTEN