16154. lajstromszámú szabadalom • Eljárás acetyljonon és jonon előállítására
Megjelent 1 8<>í> évi október lió 27-én MAGY. tílSí KIK. SZABADALMI HIVATA SZABADALMI LEIK A S 16154. szám. 1 V/h/l.OSZTÁ LY'. Eljárás acetyljonon és jonon előállítására. DR K L I M 0 NT I Z I D 0 R VEGYÉSZ B É C S B E N. A szabadalom bejelentésének napja 1899 május hó 31-ike Tapasztaltam, hogy a citral, melynek képlete : C9 H1 6 COH, aeetylacetonnái egy uj vegyületté, az acetylpseudojononná kondenzálható: Cu H1 5 , COH +• CHS . CO. CH2 CO.CH3 = H2 0 + + Ci0 H2 a O2 . A kondenzálás mint eddig tapasztaltatott savanyú oldatban jól megy végbe, tehát pl. jégeezet. vajsav stb. jellenlétében, ha vízelvonó szerkezetet mint ecetsavanhydridot, nátriumacetatot vagy víztelenített vitriolokat adunk hozzá. Az aeetylpseudojonon magas százalékú ásványi savak hozzákeverése által hidegben acetyljononná, egy izomer vegyületté alakítható át, melynek összetétele ugyancsak a C1 5 H2 3 02 képlettel fejezhető ki. de ennek daczára egyéb fontos tulajdonságokban amattól eltér. Az acetyljonon viszont alkáliákkal vagy hideg savakkal való kezelés által igen könynyen jononná változtatható át, mely test máitöbb ízben leíratott és melynek legkiválóbb iparilag értékesíthető tulajdonsága az, hogy nagy hígítás mellett virágillattal bír. Hogy ezen vegyfolyamatokat keresztül vigyük, pl. a következőleg járunk el: 40 rész citralt, 30 rész acetylacetont, 50 rész tömény eczetsavat, 50 rész poralakú nátriumacetatot, 50 rész acetanhydridet egymással keverve körülbelül 24 órán át vízfürdőn melegítünk. Most a reakcziókeveréket sok vízbe öntjük, a vizet a fölötte lévő olajrétegtől elválasztjuk, mire az olajat többször vízzel és gyönge szódaoldattal mossuk. Az így tisztított olaj a már képződött acetylpseudojon-on kívül még fölös citralt és acetylacetont tartalmaz; ezen két terméket azáltal távolíthatjuk el, hogy az olajon addig fuvatunk vízgőzt keresztül, míg a nevezett termékek átdesztillálódnak. a mit könnyen ismerhetünk meg a szagon. A desztilláló készülékben visszamaradó olajat most már acetyljononná alakítjuk át. E czélból az aeetylpseudojonon 5-szörös mennyiségének megfelelő 80 százalékos kénsavat 10°C-ra hűtünk le és ezen kénsavba az acetylpseudojonont csöppenkéut bebocsátjuk, a midőn arra kell ügyelnünk, hogy a hőmérséklet 0° fölé ne emelkedjék. Ha az egész acetylpseudojonon-t így hozzá kevertük, akkor a keveréket még néhány perczig állni hagyjuk, azután azt jégre öntjük, a kénsavréteget az olajrétegből elválasztjuk, utóbbit többször hígított szodaoldattal mossuk és végre az olajrétegen gőzáramot fuvatunk keresztül.
