15214. lajstromszámú szabadalom • Elájárás isatinnak, isatinsavas sóknak ezek homológjainak és analógjainak, valamint indigóvörös festékanyagoknak ezekből való előállítására
- á -közben savanyúnak tartja meg. Az olvadék helyett az abból elkülönített vagy más úton tiszta alakban előállított indoxylvegyületek is oxydálhatók, még pedig savanyú, alkalikus vagy neutrális oldatban. Vaschloridot és oxygént, pl. levegő alakjában mindeddig nem lehetett oxydáló szer gyanánt sikeresen fölhasználni, mivel mint túlságosan gyönge oxydáló szerek csak indigót eredményeznek. Isatinig való oxydálásra a következő oxydáló szerek alkalmasak: a) savanyú oldatban kaliumbichromat, ólomnitrat, higanynitrat és hígított salétromsav ; b) neutrális oldatban : kaliumpei manganat, czélszerúen magnesiumsulfat hozzáadásával; c) alkalikus oldatban: ammoniumpersulfat, kaliumchromat, kaliumpermanganat, ferriciankalium, jod, brom, ehlór, vasszulfát, rézsulfat, liiganychlorid, ez utóbbi alkalival kicsapva, továbbá ólomsuperoxyd és mangansuperoxyd. Ezen fölsorolt példák a reactió terjedelmét és a fölhasználható oxydáló szerek sokféleségét tűnteti föl. Kiindulási anyagokul szolgálnak pl. indoxyl és indoxylsav vagy az ezen vegyületeket tartalmazó olvadékok vagy azoknak a föntemlített szabadalmak szerint előállított homologjai és analógjai, pl. aethylindoxyl, acetylindoxylsavester indoxylsavester, (o) és (p) methylindoxylsavester, (a) és (fi) naphtindoxylsav vagy ezeknek esterei stb. Az indigovörös csoport vegyületeinek előállítása czéljából az isatintartalmú olvadékot vízben oldjuk, mire a benne foglalt indigoleukovegyületeket ismert módon indigóvá oxydáltatjuk, az isatintartalmú oldatot leszűrjük és indoxyllal, indoxylsavval vagy ezek homologjaival és analógjaival condensáljuk. Lehet azonban ezen találmány második részének értelmében isatinnak és indigovörösnek előállítását olyképen combinálni, hogy az isatinoldatok indoxyllal, indoxilsavval és ennek homologjaival és analógjaival condensáltatnak, melyek egy föloldott olvadék alakjában vagy valamely más módon lettek előállítva. Ahol indoxyl és indoxylsav használata elő van írva, ott azon alkalikus olvadék is használható, mely ezen vegyületeket tartalmazza és fordítva az indoxylsavat és indoxylt tartalmazó olvadék helyébe a leválasztott, tiszta indoxylvegyület léphet, mikor is az eczetsavnak följebb említett hozzáadása elmaradhat. Az isatintartalmú oldatok továbbá indigovörös vegyületeknek képzése czéljából az indoxylsorozat vegyületeivel közvetlenül is kondensálhatók. Ha az isatinokat el kell különítenünk, czélszerű az oxydátiót oly oxydáló szerekkel végezni, melyek lehetőleg kevés sót hagynak hátra a lúgokban, így pl. kaliumpermanganatot, rézsulfatot vagy mangansuperoxydot alkalicus oldatban. Az eljárás foganatosítását a következő példák világítják meg. I. Példa. Egy aromás glycinnek maró kalival való, esetleg a fönt említett szabadalmak példáiban alkalmazott módon előkészített alkali földfémmel elegyített, laza, légátjárt keverékét akként hevítjük, hogy a porba zárt levegő oxydálólaghathat. A korlátolt mennyiségű levegőt természetesen az ezen példában említett módtól eltérőleg is bevezethetjük. Az olvadéknak vízben való oldása és az indigónak az említett szabadalmak egyike segélyével való kiválasztása után az anyalúgokat bepároljuk, mikor is először az isatinsavaknak alkalisói válnak le esetleg más sókkal keverve, mivel azok a. maró kalilúgban nehezen oldhatók. Minthogy azonban tapasztalataink szerint az isatinsavas sók erős alkaliákkal való főzéskor beomlanak,alkalmas a bepárlást lehetőleg alacsony hőmérséknél pl. vacuumban foganatosítani. Az isatinsavas sók vagy mint ilyenek használhatók a leírt alakban vagy lehet belőlük az isatint ismeretes módon előállítani. Ugyanaz áll a substituált isatinokra nézve is. A közönséges és a p-methylisatinnak, valamint az ide tartozó isatinsavas sóknak tulajdonságai az irodalomban leírtakkal megegyeznek. Az o-methyl és az m-xylylisatin és az