14340. lajstromszámú szabadalom • Eljárás indigó előállítására
Megjelent 1899. évi május lió 11-én. MAGY. KIR. SZABADALMI H§B| HIVATAL szabadalmi leírás 14340. szám. IV/f. OSZTÁLY. Eljárás indigó előállítására. BADISCHE ANILIN- & SODA-FABRIK CZÉG R/M LUDWIGSHAFENBEN. A szabadalom bejelentésének napja 1898 deczember hó 24-ike. Úgy találtuk, hogy az aliphás sorozat több vegyértékű alkoholjai, az ezekhez közelálló polyhydroxyl-vegyületek, valamint ezek esterei meglepő mértékben bírnak avval a tulajdonsággal, hogy maróalkáliák jelenlétében az anthranilsawal, ennek sóival vagy estereivel közvetlenül összeolvasztva, az indigó leukovegyületeit létesítik. Ily tulajdonsággal bíró vegyületek közül a következőket nevezzük meg : a gliczerint és derivátjait, mint az sc-chlórhydrint, az epichlórhydrint, az aeetint, továbbá a glycolt, mannitot, keményítőt, cellulózet és fürészport. A nevezett hydroxilvegyűletek helyett hasonló eredménnyel lehet azok fémalkoholatjait, mint a kalczium-, nátrium- és kálium-gliczerátot alkalmazni, mely esetben a reakczió alkáli hozzáadása nélkül is végbemegy. Alkáli gyanánt főleg a marókáli és marónátron, valamint ezeknek keveréke a földalkáliákkal. pl. mésszel és baryttal használható. A keletkezett leukovegyűleteket alkalikus oldatban a levegő oxygénje, savanyú oldatban pedig vas-chlorid vagy más hasonló anyag oxydálja indigóvá. Az eljárást a következő példákon mutatjuk be, I. Példa. Indigó előállítása anthratűlsavból és gliczeririböl. (Alkálival készült ömledék). 1 súlyrész anthranilsavat, vagy megfelelő mennyiségű anthranilsavas sót 2 súlyrész gliczerinnel és 4 súlyrész marókálival bensőleg keverünk, a keveréket gyorsan 250—300° C. hőmérsékletre hevítjük és addig tartjuk ezen a hőmérsékleten, míg a fölfúvódó ömledék sárgás-vörös vagy barnás-vörös színűvé nem lesz. Kihűlés után az ömledéket vízben föloldjuk és az indigót ismert módon leválasztjuk. II. Példa. Indigó előállítása káliurngliezerátból és anthranilsavas mészből. (Alkáli hozzáadása nélkül készült ömledék). 1 súlyrész anthranilsavas meszet és 3 súlyrész száraz káliumgliczerátot keverve, mintegy 270° C. hőmérsékletre hevítünk és az ömledéket addig tartjuk ezen a hőmérsékleten, míg a fölfuvódott ömledékből gázok szállanak el és ez sárgás-vörös színűvé nem lett. Az ömledéket oly módon dolgozzuk föl, mint az 1. példánál.
